Приготовление растворов

Фоновый раствор и раствор желатина приготавливают в том случае, если их нет в наличии.

Фоновый раствор, представляющий 0,1 М раствор азотной кислоты в 10% уксусной кислоте готовят следующим образом: мерным цилиндром отмеряют 9 мл ледяной уксусной кислоты и переносят в мерную колбу вместимостью I л, разбавляют до метки дистиллированной водой. Получают 10% раствор уксусной кислоты. Затем отбирают пипеткой 8,3 мл концентрированной азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют до метки 10 % уксусной кислотой.

Раствор желатина готовят путем растворения 0,5 г желатина в 100 мл горячей дистиллированной воды, после чего раствор нагревают до кипения и охлаждают до комнатной температуры.

Порядок включения прибора:

1. С помощью штепсельного разъема подсоединить прибор к сети.

2. Тумблерами «Прибор» включить блоки БС и БИ – 1.

3. Прогреть прибор 5-10 минут.

4. Осмотреть индикаторные и генераторные электроды. Они должны иметь светлую полированную поверхность. В случае их потемнения необходимо электроды протереть влажной тряпочкой с нанесением на нее порошка мела. Затем они полируются сухой тряпочкой и тщательно промываются дистиллированной водой, после чего высушиваются фильтровальной бумагой.

5. Красная стрелка микроамперметра должна быть установлена на 7 ма при генераторным токе I ма.

Порядок проведения измерений:

1. В ячейку для титрования помещают 8 мл фонового раствора и 5 капель 0,5% раствора желатина.

2. Переключатель рода работ блока индикации устанавливают в положение «подготовка».

3. В стаканчик для титрования с фоновым раствором на титровальном стенде помещают генераторные и индикаторные электроды.

4. Переключатель величины генераторного тока устанавливают на требуемое значение. При определении фона оно равно I ма.

5. После того, как на шкале контрольного микроамперметра установится значение меньше 4 ма, переключатель рода работ переводят в положение «титрование».

6. После того, как загорится сигнальная лампа «конец титрования» записывают показания счетчика.

7. Ручкой блока стабилизации сбрасывают показания счетчика.

8. Убирают из-под электродов стаканчики с оттитрованным раствором и сливают его в банку для слива растворов серебра.

9. Электроды зачищают и промывают дистиллированной водой и просушивают фильтровальной бумагой.

10. Записывают время титрования 3 – 4-х проб фонового раствора

11. Аналогичным образом проводят титрование (не менее 3 – 4 раз) 1 мл анализируемого раствора; добавляя 8 мл фона и 5 капель раствора желатина. Генераторный ток устанавливают 10 – 40 ма в зависимости от концентрации определяемого элемента.

Таблица 1

Дата добавления: 2014-12-24