Экспериментальная часть. потенциометрическая установка рН-340;

Аппаратура:

потенциометрическая установка рН-340;

индикаторный электрод из серебра;

насыщенный хлоридсеребряный электрод сравнения ЭВА – 1М3;

электролитический ключ, заполненный насыщенным раствором KNO₃;

электромагнитная мешалка.

Посуда и реактивы:

стакан для титрования вместимостью 50 мл – 3 шт.;

бюретка вместимостью 25 мл;

пипетка вместимостью 10,0 мл;

мерная колба вместимостью 100,0 мл;

диэтилдитиокарбаминат натрия, C₅H₁₀NS₂Na, 0,1000 М раствор;

ацетат натрия (калия), CH₃COONa (CH₃COOK).

Выполнение работы.

1. Аликвоту (10,00 мл) раствора соли меди переносят в стакан для титрования, добавляют 2 - 3 г СНзСООNа до рН = 4 – 5 (проверяют с помощью индикаторной бумаги) и разбавляют дистиллированной водой до объема 25 мл.

2. Индикаторный электрод из серебра перед каждым титрованием обрабатывают мелом и протирают фильтровальной бумагой.

3. Погружают в титруемый раствор индикаторный электрод из серебра и электролитический ключ, соединенный с хлоридсеребряным электродом сравнения.

4. Титрование выполняют раствором диэтилдитиокарбамината натрия, приливая его при ориентировочном (грубом) титровании по 0,5 мл до скачка потенциала и две-три порции после скачка. Скачок наблюдается в отрицательной области потенциалов, поэтому переключатель «род работы» надо устанавливать с «+ Мв» на «- Мв».

5. Выполняют титрование меди еще 3 раза, приливая раствор диэтил-дитиокарбамината натрия перед точкой стехиометричности по 0,1мл. Данные заносят в таблицу.

V, мл	Е, мВ	Е	V	E/ Δ V

где, V - объем добавленного титранта (раствора диэтилдитиокарбамината натрия), мл

Е – показания рН-метра, мВ

DЕ и DV - разность потенциала и разность объема титранта между двумя показаниями рН-метра.

По результатам титрования (табл) строят кривые титрования (интегральную и дифференциальную) и находят стехиометричный объем титранта, пошедшего на титрование, определяют массу меди (II) в граммах.

Расчеты. Массу меди рассчитывают через титр по определяемому веществу, который находят перед титрованием.

;

,

где: Т_{ДЭДТК/Cu2+} - титр по определяемому веществу;

С_ДЭДТК – молярная концентрация эквивалента титранта, указать f;

М – молярная масса эквивалента меди (II), указать f;

Vмк – объем мерной колбы;

Vа – объем аликвоты.

Дата добавления: 2014-12-24