Экспериментальная часть

Лабораторная работа №4

Определение содержания хлороводородной и борной кислот при совместном присутствии методом потенциометрического титрования

Цель работы. Изучить и освоить различные способы проведения потенциометрического титрования и способы нахождения т.с. Ознакомиться с техникой потенциометрического титрования смеси двух протолитов.

Задание. Провести потенциометрическое титрование смеси хлороводородной и борной кислот раствором щелочи.

Теоретическое введение. Изучить учебную литературу и лекции.

Обоснование методики. Анализ смесит хлороводородной и борной борноглицериновой или борноманнитовой) кислот основан на потенциометрическом титровании их смеси до достижения значения рН (Е) растворов, отвечающих рН т.с. хлороводородной (рН₁) и борноманнитовой (борноглицериновой) (рН₂) кислот.

Константа диссоциации борной кислоты (K(Н₃ВО₃) = 10^-9) настолько мала, что сильная кислота в ее присутствии может быть количественно оттитрована щелочью. Борная кислота не титруется из-за малого значения константы диссоциации. Титрование возможно при К^а > 10^-8 или при степени протекания аналитической реакции более 99,71%. По завершении титрования HCl в этот же раствор вносят глицерин или маннит. При этом борная кислота образует комплексную борно-глицериновую (борноманнитовую) кислоту, обладающую относительно большой константой диссоциации (К^а = 10^-5).

Аппаратура:

рН-метр (любой модификации);

стеклянный ионоселективный электрдЭЛС;

хлоридсеребряный электрод сравнения ЭВА – 1М3;

электромагнитная мешалка.

Посуда и реактивы:

химические стаканчики вместимостью 100 мл или 50 мл – 3 шт;

мерная колба вместимостью 100 мл;

гидроксид натрия NaOH, 0,100 н. раствор

глицерин

стандартные растворы HCl и H₃BO₃.

Выполнение работы.

Смесь HCl и H₃BO₃ в колбе вместимостью 100 мл разбавляют до метки дистиллированной водой.

Определяют рН₁ и рН₂, отвечающие за титрование HCl и H₃BO₃, соответственно. Для этого аликвоту испытуемого раствора (10 мл) переносят в стакан для титрования и разбавляют небольшим количеством воды. Погружают в раствор стеклянный индикаторный электрод и хлоридсеребряный электрод сравнения и проводят ориентировочное титрование с градиентом приливания 0,5 мл. После первого скачка титрования, соответствующего титрованию хлороводородной кислоты, приливают 5 – 10 мл глицерина (или вводят 1 г маннита) и тщательно перемешивают до полного растворения. Продолжают титрование до обнаружения второго скачка титрования, отвечающего за титрование борно-глицериновой (или борно-маннитовой) кислоты. Результаты

титрования записывают в таблицу:

V, мл	РН	DрН

Затем выполняют точное титрование в тех же условиях, с градиентом приливания 0,1 мл в области скачка титрования. По результатам данного титрования определяют значение рН₁ и рН₂, величины которых показывают до какой величины рН в дальнейшем следует титровать хлороводородную кислоту в присутствии H₃BO₃ (рН₁) и борно-глицериновую кислоту (рН₂).

Далее выполняют еще два титрования до заданных значений рН₁ и рН₂, приливая титрант вблизи рН₁ и рН₂ по каплям. Записывают объем титранта, израсходованный на титрование хлороводородной кислоты (V₁) и общий объем стандартного раствора щелочи (Vобщ.). Объем титранта пошедший на титрование борно-глицериновой кислоты находят по разности Vобщ. – V₁.

Расчеты. Содержание HCl и H₃BO₃ во взятом для титрования объеме испытуемого раствора рассчитывают по формуле:

Дата добавления: 2014-12-24