Экспериментальная часть. стеклянный ионоселективный электрод;

Аппаратура:

рН-метр любой марки рН-121;

стеклянный ионоселективный электрод;

насыщенный хлоридсеребряный электрод сравнения;

электромагнитная мешалка.

Посуда и реактивы:

стаканчика вместимостью 100 мл или 50 мл – 3 шт,

стандарт-титры для рН-метра с рН = 1,68 и рН = 9,18;

дистиллированная вода.

Выполнение работы:

1. Подключают прибор к сети 220 В с помощью сетевого шнура и прогревают 15 – 20 минут.

2. Ручкой «температура раствора» устанавливают по верхней шкале прибора температуру раствора, рН которого измеряют.

3. Индикаторный электрод перед каждым погружением в измеряемый раствор тщательно промывают дистиллированной водой и осторожно удаляют воду с его поверхности фильтровальной бумагой. Эту операцию проводят только при отключенной электродной ячейке (черная кнопка рН-метра нажата).

4. Проверку и настройку рН-метра проводят по двум стандартным растворам с рН = 1,68 и рН = 9,18.

5. В стаканчик наливают стандартный буферный раствор и опускают в него электроды.

6. Нажимают клавишу диапазона измерений – «1 - 14» (грубая шкала), а затем клавишу – «1 – 4» (точная шкала) и устанавливают рН = 1,68 с помощью ручки управления «калибровка», повторяют операцию «3».

7. Проверяют прибор по раствору с рН = 9,18. Нажимают клавишу «1 – 14» устанавливают рН – 9,2 ручкой крутизны (или двумя ручками «крутизна» и «калибровка») нажимают клавишу «9 – 14» и устанавливают рН = 9,18 с помощью ручки управления «крутизна».

8. Проверяют прибор по раствору с рН = 1,68, и если получают значение 1,68 ± 0,05, то стеклянный электрод проградуирован. Если рН отличается больше, чем на 0,05, цикл градуировки повторяют до нужного интервала рН = 1,68 ± 0,05 и 9,18 ± 0,05.

9. По окончании работы прибор отключают от сети, электроды осторожно промывают дистиллированной водой и оставляют погруженными в воду.

Запись результатов:

изм. калибр.

1). рН = 1,68 1,90 1,68

изм. крут.

2). рН = 9,18 9,29 9,15 (рН в пределах ± 0,05 рН)

изм.

n). РН = 1,68 1,68 ± 0,05

Лабораторная работа №2

Прямое потенциометрическое определение содержания натрия(I)

Цель работы. Сформулировать самостоятельно.

Задание. Определить концентрацию натрия (рNa, m_Na+) в определяемом растворе методом градуировочного графика, освоить технику прямой потенциометрии, провести статистическую обработку полученных результатов анализа, сформулировать выводы.

Теоретическое введение. Теоретические основы прямой ионометрии, ее виды, возможности, погрешности определений (см. учебную литературу и лекции).

Обоснование методики: Метод основан на зависимости потенциала стеклянного натриевого ионоселективного электрода от логарифма концентрации (активности) ионов натрия в водных растворах.

Метод предназначен для определения натрия в пределах рNa 0 … 4, т.е. в пределах концентраций 1…1×10^-4 М. Определению натрия не мешают равные количества К⁺, десятикратные количества Li⁺, NH₄⁺, стократные количества Mg²⁺, Ca²⁺, Ba²⁺ и анионы Cl^-, Br^-, I^-, NO₃^-, ClO^-, HCO₃^-, CO₃^2-, SO₄^2-, OH^- и т.д. Ионы водорода мешают определению натрия (I).

Натрий (I) можно определить непосредственно в щелочных и нейтральных растворах, кислые растворы необходимо нейтрализовать.

Дата добавления: 2014-12-24