Лабораторная работа №3. Экспериментальная часть

Расчеты.

Экспериментальная часть

Аппаратура:

иономер любой модификации;

стеклянный натриевый ионоселективный электрод ЭСЛ-51Г-05, выдержанный в 0,1 М растворе хлористого калия в течение 8…..24 часов;

хлоридсеребряный электрод сравнения ЭВЛ-1М3, заполненный насыщенным раствором хлористого калия;

электромагнитная мешалка.

Реактивы и посуда:

Хлорид натрия, NaCl, с концентрацией 0,1 моль/л раствор;

стаканчик вместимостью 100 мл – 2 шт;

мерная колба вместимостью 100 мл – 4 шт;

пипетка вместимостью 10,0 мл.

Выполнение работы.

Приготовление стандартных растворов: Исходный раствор хлорида натрия готовят из фиксанала с концентрацией 0,1000 М. Растворы 0,01; 0,005; 0,001;0,0005 М готовят разбавлением дистиллированной водой 0,1000 М раствора хлорида натрия в мерных колбах вместимостью 100 мл.

Построение градуировочного графика. Для построения градуировочного графика используют серию из 5 растворов с концентрацией 0,1…0,0005 М. Концентрация исследуемого раствора должна находиться в пределах концентраций градуировочного графика.

Значения потенциала (Е) натриевого ионоселективного электрода в мВ для градуировочного графика в системе координат Е (мВ) – рNa регистрируют, начиная с наименьшей концентрации.

Электродную систему погружают в раствор, и после установления постоянного показания прибора (через 2 – 3 минуты), заносят значения потенциала в таблицу. Электроды после каждого измерения высушивают фильтровальной бумагой и затем погружают в раствор с более высокой концентрацией.

Все определения проводятся при постоянной температуре 20 – 25°С. По полученным данным строится градуировочный график в системах координат Е (мВ) – рNa (зависимость Э.Д.С. от логарифма концентрации ионов натрия).

Порядок проведения измерений:

1. После построения градуировочного графика электродную ячейку промывают дистиллированной водой, электроды высушивают фильтровальной бумагой и погружают в ячейку с исследуемым раствором при той же температуре, что и при измерении значений Е для градуировочного графика.

2. Через 2 – 3 минуты записывают показания прибора (Е, мв) и находят соответствующие значения молярной концентрации натрия (I) по градуировочному графику.

Рассчитать массу натрия в граммах, провести статистическую обработку полученных результатов.

Определение содержания меди(II) методом потенциометрического титрования диэтилдитиокарбаминатом натрия

Цель работы. Изучить теоретические основы потенциометрического титрования, способы нахождения точки стехиометричности (т.с.), освоить потенциометрическое титрование ионов меди диэтилдитиокарбаминатом натрия.

Задание. Провести потенциометрическое титрование меди (II) диэтилдитиокарбаминатом натрия с индикаторным электродом из серебра и определить как он функционирует в процессе титрования до т.с., в т.с., после т.с., записать соответствующие электродные системы, электродные реакции и уравнения расчетов потенциала. Определить содержание меди (II) по интегральной, дифференциальной кривым титрования и расчетным методом. Провести статистическую обработку результатов анализа. Оценить погрешность определения.

Теоретическое введение. Изучить учебную литературу и лекции.

Обоснование методики: В основе определения Си²⁺ лежит реакция образования внутрикомплексного малорастворимого соединения меди темно-коричневого цвета:

Диэтилдитиокарбаминат натрия малоустойчив в кислой среде, поэтому титрование проводят при рН = 4 – 6 (создается добавлением ацетата натрия (калия)).

Ацетат натрия добавляют в титрационный сосуд. Потенциал индикаторного электрода из Ag реагирует на изменение концентрации ионов Cu²⁺ и [(С₂Н₅)₂ NCS₂]^-. B растворе меди он положителен, а после добавления избытка диэтилдитиокарбамината – отрицателен.

Дата добавления: 2014-12-24