Лабораторная работа №1. Для анализа веществ используют химические реакции, сопровождающиеся изменением физических свойств анализируемой системы

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Для анализа веществ используют химические реакции, сопровождающиеся изменением физических свойств анализируемой системы, например ее цвета, интенсивности окраски, прозрачности, флуоресценции, электро- и теплопроводности и т.д. Методы анализа, основанные на установлении взаимосвязи между качественным и количественным составом и физическими свойствами исследуемых систем называют физическими, если же процесс определения сопряжен с протеканием химической или электро-химической реакции, то метод называют физико-химическим. Различают прямые и косвенные физико-химические методы анализа. В прямых методах анализа данное (физическое) свойство является критерием содержания определяемого вещества, эти методы основаны на изучении диаграмм «состав-свойство». В косвенных методах физическое свойство системы используют для фиксирования окончания процесса взаимодействия определяемого вещества с реактивом точно известной концентрации. Физико-химические методы отличаются высокой чувствительностью и экспрессностью, позволяют автоматизировать химико-аналитические определения.

Физико-химические методы анализа подразделяют на электрохимические и спектральные (оптические). К электрохимическим методам анализа относят методы, основанные на измерении и регистрации электрических параметров анализируемых систем, например: количества электричества прошедшего через раствор электролита; силы предельного диффузионного тока; электропроводности; потенциала погруженного в исследуемый раствор электрода, изменяющегося в результате протекания химических реакций и т.п. К группе электрохимических методов анализа относят следующие виды анализа: полярографию, кулонометрию, кондуктометрию, потенциометрию и т.д. К спектральным (оптическим) методам анализа относят методы, основанные на изучении эмиссионных и абсорбционных спектров веществ в инфракрасной, видимой, ультрафиолетовой и других областях спектра, а также методы, основанные на измерении интенсивности поглощаемого, излучаемого, отражаемого и рассеиваемого света, например: атомно-абсорбционную спектрофотометрию, абсорбционную спектроскопию, люминесцентную спектроскопию (флуориметрию), пламенную спектрофотометрию, турбидиметрию, нефелометрию и другие.

Градуировка стеклянного ионоселективного электрода и измерение рН прямым потенциометрическим методом

Цель работы. Изучить иосвоить теоретические основы прямой потенциометрии, прямого определения рН растворов стеклянным электродом; освоить технику прямой потенциометрии с особенностями градуировки стеклянного электрода с помощью рН-метра

Задание. Проградуировать стеклянный ионоселективный электрод на ионы водорода с погрешностью ± 0,05 рН в области значений соблюдения линейно-Нернстовской зависимости рН растворов 1,00 – 10,00 (12,00), по двум стандартным буферным растворам рН = 1,68 и рН = 9,18, оценить погрешность измерения рН растворов.

Теоретическое введение. Сущность прямой потенциометрии, теоретические основы потенциометрического измерения концентрации ионов водорода и рН растворов стеклянным ионоселективным электродом на ионы водорода (см. учебную литературу и лекции).

Обоснование методики. Смысл градуировки стеклянного ионоселективного электрода на ионы водорода с помощью рН-метра заключается в приведении прибора в состояние, при котором можно использовать всю линейно-Нернстовскую зависимость изменения потенциала стеклянного электрода от рН.

Для измерения рН с погрешностью ± 0,05 требуется проградуировать стеклянный электрод с помощью ручек управления рН-метра. Градуировка проводится методом подбора по двум стандартным буферным растворам рН_ст = 1,68 и рН_ст = 9,18 ручками «калибровка» и «крутизна». Проградуировать стеклянный электрод удается благодаря тому, что ручка «калибровка» изменяет значения рН как в кислой так и щелочной областях рН на одинаковое значение (DрНкал = DрНкр. DрНкал = 1,00, рН = 1,68 + 1,00 = 2,68 и рН = 9,18 ± 1,00 = 10,18 – вероятность градуировки одной ручкой «калибровка» мала). Ручка «крутизна» меняет значение рН в щелочной области в 2 – 4 раза больше, чем в кислой (DрНкал = 1,00; DрНкал <DрНкр. рН = 1,68 + 1,00 = 2,18, рН = 9,18+1,00 × 3 = 12,18). Наибольший вклад в градуировку вносит ручка «крутизна», поэтому градуировка осуществляется попеременно двумя ручками. Начинают градуировку с кислого раствора (рН = 1,68) и корректируют значения рН ручкой «калибровка», затем меняют кислый раствор на щелочной (рН = 9,18) и корректируют значения рН ручкой «крутизна».

Дата добавления: 2014-12-24