Аппаратура. Экспериментальная часть

Экспериментальная часть.

Лабораторная работа №5

Определение содержания азотной кислоты и нитрата аммония при совместном присутствии методом кондуктометрического титрования

Цель работы: Изучить и освоить теоретические основы прямой кондуктометрии и кондуктометрического титрования, рассмотреть факторы, влияющие на подвижность ионов в растворе, освоить кондуктометрическое титрование.

Задание. Провести кондуктометрическое титрование смеси HNO₃ и NH₄NO₃, построить кривые титрования, определить m(HNO₃) и m(NH₄NO₃), провести статистическую обработку результатов анализа.

Теоретическое введение. (Изучить учебную литературу и лекции)

Обоснование методики. Определение основано на последовательном взаимодействии со щелочью кислот и солей слабых оснований:

H⁺ + NO₃^- + Na⁺ + OH^- = Na⁺ + NO₃^- + H₂O

NH₄⁺ + NO₃^- + Na⁺ + OH^- = Na⁺ + NO₃^- + NH₃ × H₂О

При титровании раствором NaOH смеси HNO₃ и NH₄NO₃ сначала нейтрализуется сильная кислота HNO₃, а затем в реакцию вступает NH₄NO₃. На кривой кондуктометрического титрования фиксируются две т.с. При титровании HNO₃, до первой т. с., наиболее подвижные ионы водорода связываются с образованием H₂O и электропроводность понижается. После этого ион NH₄⁺ связывается с образованием слабого основания. Так как подвижность ионов NH₄⁺ выше, чем ионов Na⁺, NO₃^-, Cl^-, электропроводность до второй т. с. продолжает падать, но менее резко, чем до первой точки стехиометричности. После второй т. с. электропроводность резко повышается, так как она лимитируется концентрацией подвижных ионов ОН^-.

1) кондуктометр любой модификации;

2) электроды – две платиновые пластинки S = 1 см², расположенные на расстоянии 1см и жестко скрепленные для поддержания неизменной постоянной сосуда (l/S);

3) магнитная мешалка.

Посуда и реактивы:

Раствор NaOH, 1,00 М;

Стакан вместимостью 100-150 мл – 2 шт.;

Пипетка вместимостью 10 мл;

Бюретка вместимостью 25 мл.

Выполнение работы.

1. Отбирают аликвоту анализируемого раствора 10,00 мл и переносят ее в стакан для титрования. Рабочая часть электрода до переливного отверстия электрода должна быть покрыта раствором. Для этого в ячейку для титрования добавляют дистиллированной воды до общего объема 40 – 50 мл, так чтобы P раствора находилась в средней части шкалыприбора.

2. Проводят кондуктометрическое титрование смеси HNO₃ и NH₄NO₃ 1,000 М раствором NaOH. Регистрируют показания прибора после введения каждой порции титранта (0,5 мл.), строят кривые титрования в координатах удельная электропроводность – объем титранта. На каждом линейном участке прямой должно быть не менее 5 – 6 точек. Если их при ориентировочном (грубом) титровании больше или меньше, то объем приливания соответственно увеличивают или уменьшают.

3. По изломам на кривой титрования определяют точки стехиометричности.

4. Титрование проводят 3 раза. Данные заносят в таблицу:

Vтитр, мл.	c, См^.см^-1

5. По формулам титриметрического анализа рассчитывают содержание HNO₃ и NH₄NO₃:

,г

,г

Дата добавления: 2014-12-24