Посуда и реактивы

Аппаратура.

Экспериментальная часть

амперометрическая установка АУ-4;

платиновый индикаторный электрод;

насыщенный каломельный электрод сравнения.

стандартный раствор ферроцианида калия, 0,020 М;

насыщенный раствор сульфата калия;

разбавленная 1: 1 азотная кислота;

химический стакан вместимостью 50 или 100 мл;

бюретка вместимостью 25 мл;

мерная колба вместимостью 100 мл;

пипетка вместимостью 10 мл.

Порядок работы на амперометрической установке АУ – 4М: Прежде, чем приступить к работе тщательно изучите инструкцию к прибору (разделы 4,1 – 4,5; 7,5). Установка АУ – 4М находится в собранном виде, готовом к работе. Каломельный электрод взбалтывать и менять строго запрещается.

Подготовка и порядок работы:

1. Снимите стальной диск с верхней части панели прибора.

2. Заполните бюретку и убедитесь, что в капилляре и бюретке нет пузырьков воздуха.

3. Блок титрования включите в сеть при помощи шнура с вилкой.

4. Тумблер «Сеть» поставьте в положение «Вкл.».

5. В титрационный стакан опустите перемешивающий стержень.

6. Проверьте работу магнитной мешалки, переключив переключатель «Мотор» в положение 1, 2, 3, 4 и установите нужную скорость.

7. Переключатель «Компенсация» должен всегда стоять в положении «0».

8. Переключатель «Время между титрованием» и «Время титрования» - «Выкл.»

9. Ручку переключателя «Чувствительность гальванометра» установить в положение «4».

10. Вращая ручку «Наложение» установите нужное напряжение (0,8 В).

11. Опустите индикаторный электрод (Pt) и ключ электрода сравнения в титрационный стакан и приступайте к титрованию.

12. Выключается прибор в обратном порядке.

Выполнение работы.

Раствор ZnSO₄ или раствор пробы помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой. В стакан для титрования емкостью 50 мл помещают аликвоту 10 мл и добавляют K₂SO₄ до 25 мл, опускают индикаторный электрод и ключ каломельного электрода сравнения.

Бюретку заполняют раствором K₄[Fe(CN)6], включают магнитную мешалку, устанавливают потенциал (+0,8 В) с помощью ручки «Наложение». Ручку переключателя «Чувствительность гальванометра» устанавливают в положение 4. Гальванометр устанавливают на 10 мА (положение 10). Приступают к титрованию ионов цинка раствором ферроцианида калия, замечая показания микроамперметра после прибавления каждой порции титранта. Строят кривую титрования (для каждого титрования отдельно) в координатах: сила тока (мА) – объем титранта (мл). На каждой прямой должно быть не менее 5 точек. Находят объем титранта соответствующей точки стехиометричности. Титрование проводят не менее 3 – 4 раз. После каждого титрования электрод промывают разбавленной 1: 1 HNO₃ и водой. После окончания работы электроды промывают и вместе с солевым мостиком помещают в титрационный сосуд с водой.

Расчет. Массу Zn в мг вычисляют по формуле:

Где, 1,5 – отношение числа молей ZnSO₄ к числу молей K₄[Fe(CN)₆] в уравнении реакции;

C (K₄[Fe(CN)₆]) – молярная концентрация реагента;

V (K₄[Fe(CN)₆]) – объем реагента;

A_Zn – атомный вес цинка (65,37);

Vм.к. – объем колбы (100 мл);

Vа. – объем аликвоты (10 мл).

СПЕКТРАЛЬНЫЕ (ОПТИЧЕСКИЕ) МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Дата добавления: 2014-12-24