Экспериментальная часть. Фотометрическое определение содержания никеля(II) диметилглиоксимом в присутствии окислителей

Лабораторная работа №1

Фотометрическое определение содержания никеля(II) диметилглиоксимом в присутствии окислителей

Цель работы. Изучение фотометрического метода анализа и его применение для анализа однокомпонентных систем.

Задание. Определить содержание никеля (II) в растворе в присутствии иода. Провести статистическую обработку и обсуждение результатов.

Теоретическое введение. Теоретические основы, классификация, метрологические характеристики методов молекулярной спектроскопии. Законы светопоглощения, условия их выполнения, основные причины отклонения от основного закона светопоглощения. Анализ одно- и многокомпонентных систем. – См. учебную литературу и лекции.

Обоснование методики. В щелочной среде (аммиак, щелочь) в присутствии окислителя (бром, иод, пероксид водорода, персульфат аммония) никель (II) образует с диметилглиоксимом (Н₂Д) растворимый в воде красно-коричневый комплекс. В результате реакции происходит окисление никеля (II), вероятно, до Ni(III). В зависимости от того, проводится ли реакция в среде аммиака или щелочи, образуются два различных комплекса, отличающихся своими спектральными характеристиками. Комплекс, образующийся в щелочной среде, характеризуется интенсивной полосой поглощения с λ _макс. 470 нм и ε _макс. = 1.3·10⁴. Соотношение Ni: H₂Д в комплексе равно 1: 3.

Для аналитических целей лучшим окислителем является иод, так как получающееся в его присутствии комплексное соединение более устойчиво во времени. Избыток иода в растворе не окисляет диметилглиоксим, что позволяет добиваться хорошей воспроизводимости результатов фотометрических определений. Определению никеля мешают большинство элементов. Их чаще всего маскируют тартратами или цитратами.

Аппаратура:

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2.

Посуда и реактивы:

1. Пипетки градуированные вместимостью 5;10 мл.;

2. Мерные колбы вместимостью 50 мл.;

3. Стандартный раствор никеля(II), 0.010 мг/мл.;

4. Иод, 0.05 М раствор;

5. Диметилглиоксим, 1%-ный раствор в 20 %-ом растворе NaOH.

Выполнение работы.

В 5 мерных колб вместимостью 50,0 мл приливают 20 мл воды, стандартный раствор никеля с содержанием (мг): 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 соответственно, 0,5 мл раствора иода, 0,5 мл раствора диметилглиоксима. Содержимое колбы разбавляют дистиллированной водой до метки. Через 10 мин растворы фотометрируют относительно воды и строят градуировочный график.

Аликвотную часть анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50,0 мл, разбавляют водой до 20 мл и далее проводят те же операции и в той же последовательности, что и при приготовлении растворов, используемых для построения градуировочного графика. Спустя 10 мин после приготовления, раствор фотометрируют относительно воды. Содержание никеля находят по градуировочному графику. Измерения повторяют три раза. Проводят статистическую обработку и обсуждение результатов.

Дата добавления: 2014-12-24