КАТЕГОРИИ: Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748) |
Приближенное определение аммонийного азота в воде
И водоисточниках Определение химических примесей к воде в водоемах В поверхностных водах аммонийный азот образуется в первой стадии минерализации азотсодержащих органических веществ. Кроме того, аммонийный азот отмечают, в воде открытых водоемов при восстановлении окисленных форм минерального азота. Такой процесс возникает при отсутствии или пониженном содержании кислорода в придонных слоях прудов и водохранилищ.
В хозяйственно - фекальных сточных водах аммонийный азот составляет десятки миллиграммов на 1 л, то есть в сотни и даже в тысячи раз больше, чем его содержится обычно в воде рек и озер. В чистой воде допускают наличие только следов аммонийного азота. Более подходящим по чувствительности и точности является метод определения аммонийного азота с реактивом Несслера, представляющий собой щелочной раствор двойной соли (К2НgJ4). С небольшим количеством солевого аммиака реактив Несслера дает желтое окрашивание от образующего йодистого меркураммония: NH3 + 3KOH + 2KHgJ4 ----- H2HgJo + 7KJ + 2H2O
Если аммиака содержится несколько десятков миллиграммов в 1 л, то от прибавления реактива Несслера образуется оранжевый осадок. Соли кальция и в особенности соли магния с реактивом Несслера дают опалесценцию, а при более высокой концентрации — осадок. Природные воды обычно содержат соли кальция и магния. Поэтому при определении аммонийного азота их необходимо предварительно удалять осаждением или для удержания их в растворе добавляют раствор сегнетовой соли. При определении аммиака необходимо проверять содержание аммиака в дистиллированной воде и реактивах, избегать загрязнения воздуха рабочего помещения аммиаком. Реактивы. 1. Безаммиачная вода — получают вторичной перегонкой дистиллированной воды, предварительно подкисленной 1 — 2 мл серной кислоты (удельного веса 1,84), или прибавлением соды к дистиллированной воде с последующим выпариванием 1/4 объема ее. 2. Реактив Несслера: 50 г йодистого калия растворяют в 50 мл безаммиачной воды, 30 г сулемы растворяют в 150 мл нагретой до кипения безаммиачной воды. Горячий раствор сулемы добавляют к раствору йодистого калия до появления нерастворимого красного осадка. Затем раствор фильтруют через стеклянную вату и слой прокаленного асбеста. В фильтрат вносят 150 г чистого едкого калия, растворенного в 300 мл безаммиачной воды. К полученному раствору прибавляют безаммиачную воду (до объёма 1л) и 5 мл насыщенного раствора сулемы. Реактив оставляют в затемненном месте до полного осветления, хранят его в темноте в хорошо закрытой корковой пробкой стеклянной посуде. Перед употреблением раствор берут пипеткой сверху.
При отсутствии сулемы реактив Несслера готовят так. В фарфоровой ступке растирают 10 г йодистой ртути с небольшим количеством воды, смывают кашицу в склянку, прибавляют 5 г йодистого калия и охлажденный раствор щелочи (20 г едкого калия в 50 мл дистиллированной воды), смешивают и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 мл, Оставляют на трое суток, сливают с осадка и хранят в темном месте. 3. Сегнетова соль: 500 г сегнетовой СОЛ71 (виннокислый калий—натрий NaKC4H4O * 4H2O), предварительно растертой в ступке, растворяют при нагреваний в воде и доводят объем до 2 л, затем прибавляют 50 мл реактива Несслера для удаления аммиака. Раствору дают отстояться в течение трех суток, после чего делают пробу на осаждение аммиака реактивом Несслера. Ход определения. В пробирку диаметром 13—14 мм наливают 10 мл исследуемой воды, 0,3 мл сегнетовой соли и затем 0,2 мл реактива Несслера. Через 10 минут определяют приблизительное содержание аммиачного азота, пользуясь данными таблицы 10.
Т а б л и ц а 10 Приближенное содержание аммонийного азота Если в 1 л воды содержится менее 0,2 мг аммонийного азота, наблюдение следует проводить еще через 15 — 20 минут. При содержании в воде аммонийного азота более 4 мг в раствор прибавляют реактив Несслера вдвое больше, чем указано выше.
Определение азота нитритов в воде. Присутствие нитритов в воде обусловливается бактериальным окислением аммиачного азота или восстановлением нитратного азота при недостатке в воде кислорода, В чистых поверхностных водах азот нитритов не превышает 0,001— 0,01 мг/л (следы)- Содержание азота нитритов в количествах сотых, а тем более десятых долей миллиграмма на 1 л является весьма нежелательным показателем качества воды. 51 Качественная проба. Азотистая кислота разлагает йодистоводородную кислоту с выделением свободного йода. Выделяющийся йод окрашивает крахмал в синий цвет. 2KNO2 + H2CO4 =K2SO4 + 2HNO2 2KJ +H2CO4 = K2CO4 + 2HJ 2HJ + 2HNO2 = 2J +2NO + 2H2O
В пробирку наливают 1 10 мл исследуемой воды, туда же добавляют две капли серной кислоты (1: 3), три капли 3%-ного раствора йодистого калия и столько же крахмала. Содержимое пробирки встряхивают. Синее окрашивание указывает 1 т присутствие в воде солей азотистой кислоты. Количественно нитриты в воде определяют по методу Грисса (с точностью до 0,001 мг/л). Выполнение анализов по этой методике требует особого внимания к чистоте посуды, бумаги и реактивов. Реактивы; 1) раствор сульфаниловой кислоты — в 150 мл 12%,-но уксусной кислоты растворяют 0,5 г чистой сульфаниловой кислоты; 2) раствор альфанафтиламина — 0,25 альфанафтиламина кипятят несколько минут в 20 мл воды, затем пропускают через хорошо промытый фильтр в колбу со 150мл 12% -ной уксусной кислой; 3) нитратный реактив (Грисса) — 50мл раствора сульфаниловой кислоты и раствора альфанафтиламина смешивают и хранят в склянке с хорошо притертой пробкой в темном месте; раствор должен быть заметно окрашен, для обесцвечивания в него можно добавлять небольшое количество цинковой пыли. Данный метод основан на образовании диазосоединений из нитритов и ароматических аминов; диазосоединения с солями ароматических аминов дают яркое окрашивание. В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды и 0,5 мл реактива Грисса. Через 20 минут по степени окраски определяют содержание азота нитритов, пользуясь данными таблицы 11.
Таблица 11
Определение азота нитратов с сульфофеноловой кислотой. Присутствие в воде, одновременно аммиака, нитритов и нитратов указывает на то, что азотсодержащие вещества находятся в стадий минерализации; такая вода считается подозрительной. Наличие в воде только одних нитратов указывает на полную минерализацию аммиачных соеди40 40 мг/л Допустимое содержание нитратов в воде 30-40 мг/л. Ход определения. В пробирку бесцветного стекла вливают 1 мл исследуемой воды и накапывают из пипетки 1 мл сульфофеноловой кислоты так, чтобы капли ее падали на поверхность воды. После этого Содержимое пробирки перемешивают и через 20 минут определяют степень окраски. В зависимости от содержания нитратов появляется разной интенсивности желтая окраска. Содержание азота нитратов определяют по таблице 12. Таблица 12 Определение хлоридов в воде. В питьевой воде хлориды чаще встречаются в виде хлористого натрия. Они могут быть органического и происхождения. Наличие в воде хлоридов органического происхождения указывает на ее загрязнение, особенно если наряду с хлоридами обнаруживают аммиак, нитриты и др. Если хлориды минерального происхождения не портят вкус воды, то они не имеют санитарного значения. Качественная проба. Принцип определения основан на реакции между хлором хлористых соединений и азотнокислым серебром. В результате получается хлористое серебро — почти нерастворимое соединение в виде беловатой мути или осадка NaCI +AgNO3 = AgCI + NaNO3
Реактивы: азотная кислота, свободная от хлора, и 10%-ное азотнокислое серебро. В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, в нее же добавляют две капли разведенной азотной кислоты и три капли азотнокислого серебра. Образование белой мути указывает на присутствие в воде хлоридов. Определение окисляемости воды (определение количества кислорода в миллиграммах, которое требуется для окисления органических веществ в 1 л воды). Данный метод используют для определения растворенных и взвешенных в воде органических веществ. Вода, имеющая окисляемость свыше 3 мг кислорода на 1л, не может быть признана вполне доброкачественной. Окончательную санитарную оценку ее можно сделать только по совокупности данных санитарно-зоогигиенических исследований. Принцип метода основан на том, что раствор марганцовокислого калия в присутствии веществ, способных окисляться, выделяет кислород.
Реактивы: серная кислота (1:3) и 0,01 N раствор марганцовокислого калия. В пробирку набирают 10 мл исследуемой воды, в нее прибавляют 10 капель (0,5 мл) разведенной серной кислоты и 20 капель (1 мл) 0,01 N раствора марганцовокислого калия. После перемешивания содержимое пробирки оставляют при температуре выше 20° в течение 20 минут или при температуре 10—20° — 40 минут. Окисляемость воды определяют с учетом следующих данных (табл. 13).
Т а б л и ц а 13
В воде окисляемостью более 6 мг/л кислорода цветовые оттенки неустойчивы и дают значительное расхождение с количественным определением. В таких случаях данные могут быть уточнены при повторном определении после разбавления исследуемой воды дистиллированной водой с окисляемостью ниже 1 мг/л. Если воду разбавляют равным количеством дистиллированной воды, то получаемые результаты удваивают. Определение сульфатов по методу А. В. Озерова. В воде сульфаты встречаются в виде солей щелочных и щелочноземельных металлов'. В отдельных случаях они встречаются как продукты разложения органических веществ животного происхождения. Чаще всего сульфаты в воде минерального происхождения. Допустимое содержание их в воде не более 80 мг/л. В больших дозах сульфаты натрия вызывают слабительное действие. Реактивы: 25%-ный раствор соляной кислоты и 10%-ный раствор хлористого бария. Принцип определения. После обработки воды, содержащей примесь сульфатов, хлористым барием образуется почти нерастворимый мелкокристаллический осадок. В стаканчик (диаметром 28 мм) из бесцветного стекла с плоским дном наливают 10 мл исследуемой воды. Мутную воду предварительно фильтруют. Исследуемую воду подкисляют двумя каплями соляной кислоты и добавляют пять капель раствора хлористого бария. Содержимое стаканчика смешивают. Через мутноватый слой воды смотрит на шрифт (табл. 14) при дневном или электрическом освещении и определяют содержание сульфатов. Таблица 14
Дата добавления: 2014-12-25; Просмотров: 2142; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы! Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет |