Соблюдайте осторожность при добавлении раствора гидроксида натрия! Работать следует в защитных очках и резиновых перчатках!

Соблюдайте осторожность при добавлении концентрированной серной кислоты! Работать следует в защитных очках и резиновых перчатках!

Выполнение анализа

Внимание! В данном определении используются едкие вещества – концентрированная серная кислота и крепкий раствор гидроксида натрия! С ними необходимо работать на поддоне в резиновых перчатках и защитных очках, соблюдая осторожность. Недопу­стимо попадание растворов в глаза, на кожу, одежду, мебель.

Оборудование и реактивы

Баня водяная; ножницы; палочка стеклянная; пипетка на 2 мл или на 5 мл с резиновой грушей (медицинским шприцем) и соедини­тельной трубкой; пипетка-капельница; склянка с меткой «10мл»; стаканчик на 25-50 мл для выпаривания. Защитные очки; перчатки резиновые.

Вода дистиллированная; кислота серная концентрирован­ная; раствор гидроксида натрия (20 %) водный; раствор салици­ловой кислоты (10 %) спиртовый; сегнетова соль (тартрат калия-натрия) в капсулах по 0,1 г.

Контрольная шкала образцов окраски для определения нитрат-аниона (0,0; 5,0; 15; 30; 50 мг/л) из состава тест-комплек­та или приготовленная самостоятельно.

О приготовлении растворов см. приложение 3.

1. Поместите с помощью пипетки 1,0 мл анализируе­мой воды в стаканчик для выпаривания. Если в воде содержатся соединения железа в концентрации свыше 0,5 мг/л, в стаканчик вносят также содержимое одной капсулы (0,1 г) сегнетовой соли.

2. Содержимое стаканчика выпарьте досуха на кипящей водяной бане в течение 10-15 мин.

3. Охладите стаканчик до комнатной температуры в течение
5-10 мин.

4. Добавьте в стаканчик пипеткой-капельницей 4-5 капель раствора салициловой кислоты так, чтобы смочить весь сухой остаток.

5. Добавьте другой пипеткой 26-27 капель концентрированной серной кислоты (около 0,5 мл).

6. Сухой остаток смешайте с кислотой стеклянной палочкой и разотрите его по дну и стенкам стаканчика.

7. Не вынимая палочку из стаканчика, оставьте его содержимое на 5 минут.

8. Добавьте пипеткой 3-4 мл дистиллированной воды таким образом, чтобы обмыть изнутри стенки стаканчика.

9. Добавьте к содержимому стаканчика 4-5 мл 20 %-ного раствора гидроксида натрия. (Для дозировки ра­створа гидроксида натрия удобно использовать пробирку с меткой «5 мл»). При наличии в анализируемой воде нитрат-анионов раствор в стаканчике сразу окрашивается в желтый цвет.

10. Содержимое стаканчика по стеклянной палочке слейте в склянку с меткой «10 мл», ополосните стаканчик и палочку небольшими порциями дистиллированной воды и доведите объем раствора в склянке до 10 мл.

Примечание. При наличии осадка (основных солей магния) раствор ос­тавьте для отстаивания на несколько минут.

11. Окраску раствора в склянке сравните с контрольной шкалой образцов окраски на белом фоне. За результат анализа принимайте значение концентрации нитрат-анионов в мг/л того образца шкалы, который более всего соответствует окраске полученного раствора.

Если окраска содержимого склянки для колориметрирования окажется интенсивнее крайнего образца (50 мг/л), анализиру­емую воду разбавляют в 5 раз дистиллированной водой и опреде­ление повторяют. При вычислении результатов учитывают степень разбавления пробы.

Дата добавления: 2014-12-26