Контроль точности анализа. Оборудование и реактивы

Проведение анализа

Оборудование и реактивы

Ножницы, пипетка на 2 мл, пробирка колориметрическая с меткой
«5 мл», шприц медицинский с соединительной трубкой.

Реактив Несслера, сегнетова соль в капсулах по 0,1 г.

Контрольная шкала образцов окраски для определения катиона аммония (0; 0,2; 0,7; 2,0; 3,0 мг/л) из состава тест-комп­лекта или приготовленная самостоятельно.

О приготовлении растворов см. приложение 3.

1. Налейте анализируемую воду в колориметричес­кую пробирку до метки «5 мл».

2. Добавьте в воду содержимое одной капсулы (около 0,1 г) сегнетовой соли и туда же пипеткой – 1,0 мл реактива Несслера. Содержимое пробирки перемешайте встряхиванием.

3. Оставьте смесь на 1-2 мин. для завершения реакции.

4.Окраску раствора в склянке сравните на белом фоне с контрольной шкалой образцов окраски.

Контроль точности анализа при определении аммония про­водят с использованием контрольных растворов с известным со­держанием катионов аммония (см. приложение 1) либо поверенным (образцовым) прибором для измерения концентрации аммония потенциометрическим методом.

Нитриты. Нитриты представляют собой промежуточную ступень в цепи бактериальных процессов окисления аммония до нитратов (нитрификация – только в аэробных условиях) и, напротив, восстановления нитратов до азота и аммиака (денитрификация – при недостатке кислорода). Подобные окислительно-восстановительные реакции характерны для станций аэрации, систем водоснабжения и собственно природных вод. Кроме того, нитриты используются в качестве ингибиторов коррозии в процессах водоподготовки технологической воды и поэтому могут попасть и в системы хозяйственно-питьевого водоснабжения. Широко известно также применение нитритов для консервирования пищевых продуктов.

В поверхностных водах нитриты находятся в растворенном виде. В кислых водах могут присутствовать небольшие концентрации азотистой кислоты (HNO₂) (не диссоциированной на ионы). Повышенное содержание нитритов указывает на усиление процессов разложения органических веществ в условиях более медленного окисленияNO₂^- в NO₃^-, что указывает на загрязнение водного объекта, т.е. является важным санитарным показателем.

Концентрация нитритов в поверхностных водах составляет сотые (иногда даже тысячные) доли миллиграмма в 1 дм³; в подземных водах концентрация нитритов обычно выше, особенно в верхних водоносных горизонтах (сотые, десятые доли миллиграмма в 1 дм³).

Сезонные колебания содержания нитритов характеризуются отсутствием их зимой и появлением весной при разложении неживого органического вещества. Наибольшая концентрация нитритов наблюдается в конце лета, их присутствие связано с активностью фитопланктона (установлена способность диатомовых и зеленых водорослей восстанавливать нитраты до нитритов). Осенью содержание нитритов уменьшается.

Одной из особенностей распределения нитритов по глубине водного объекта являются хорошо выраженные максимумы, обычно вблизи нижней границы термоклина и в гиполимнионе, где концентрация кислорода снижается наиболее резко.

Для нитритов ПДК_в установлена в размере 3,3 мг/дм³ в виде иона NO₂^- или 1 мг/дм³ в пересчете на азот. ПДК_вр – 0,08 мг/дм³ в виде иона NO₂^- или 0,02 мг/дм³ в пересчете на азот. Лимитирующий показатель вредно­сти – санитарно-токсикологический.

В соответствии с требованиями глобальной системы мониторинга состояния окружающей среды (ГСМОС/GEMS) нитрит- и нитрат-ионы входят в программы обязательных наблюдений за составом питьевой воды и являются важными показателями степени загрязнения и трофического статуса природных водоемов.

Нитриты благодаря способности превращаться в нитраты, как правило, отсутствуют в поверхностных водах. Поэтому на­личие в анализируемой воде повышенного содержания нитритов свидетельствует о загрязнении воды, причем с учетом частично прошедшей трансформации азотистых соединений из одних форм в другие.

Предлагаемый метод определения массовой концентрации нитрит-аниона соответствует приведенному в ГОСТ 1030 [32]. Метод основан на реакции нитрат-аниона в среде азотистой кислоты с реактивом Грисса (смесью сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина). При этом протекают реакции диазотирования и азосочетания, в результате которых образуется азосоединение (азокраситель), имеющее пурпурную окраску.

Концентрацию нитрит-анионов определяют визуально-ко­лориметри-ческим методом, сравнивая окраску раствора с конт­рольной шкалой образцов окраски.

Дата добавления: 2014-12-26