Раствор восстановителя содержит соляную кислоту. Соблюдай­те осторожность при выполнении данной операции!

Раствор молибдата содержит серную кислоту. Соблюдайте ос­торожность при выполнении данной операции!

А. Определение ортофосфатов в питьевой и природной воде

Выполнение анализа

Оборудование и реактивы

Колба коническая термостойкая (Эрленмейера) на 150 мл со шлифом, мерная склянка с делениями (5,10,20 мл) с пробкой, холодильник обратный со шлифом, кипелки (стеклянные капилляры, зерна силикагеля), колба мерная вместимостью 50 мл, плитка электрическая с закрытым нагревательным элементом, пипетка-капельница, чашка фарфоровая на
200-500 мл, шприц-дозатор медицинский на 1 мл с соединительной трубкой.

Вода дистиллированная, перманганат калия кристалличес­кий, раствор восстановителя, раствор для связывания нитритов, раствор молибдата, раствор серной кислоты (10 %-ный) водный, раствор серной кислоты (1:3) водный, персульфат аммония в кап­сулах по 0,5 г.

Контрольная шкала образцов окраски для концентраций ортофосфатов (0; 0,2; 1,0; 3,5; 7,0 мг/л) из состава тест-комплекта или приготовленная самостоятельно.

О приготовлении растворов см. приложение 3.

1. Отберите в мерную склянку 20 мл профильтрованной или отстоянной анализируемой воды (пробы), предварительно ополоснув ее 2-3 раза той же водой.

Примечание. При ожидаемой концентрации ортофосфатов более 5 мг/л рекомендуется отбирать 5 мл пробы (склянкой) или 1 мл (шприцем-доза­тором), доводя объем раствора в склянке до 20 мл чистой водой, не содер­жащей ортофосфатов.

2. Добавьте к пробе пипеткой-капельницей 10 капель раствора для связывания нитритов и затем шприцем-дозатором 1 мл раствора молибдата. Склянку закрой­те пробкой и встряхните для перемешивания раствора.

3. Оставьте пробу на 5 мин. для полного протекания реакции.

4. Добавьте к пробе пипеткой-капельницей 2-3 кап­ли раствора восстановителя. Склянку закройте проб­кой и встряхните для перемешивания раствора. При наличии в воде ортофосфатов раствор приобретает синюю окраску.

5. Оставьте пробу на 5 мин. для полного протекания реакции.

6.Проведите визуальное колориметрирование пробы. Для этого мерную склянку поместите на белое поле контрольной шкалы и, освещая склянку рассеянным белым светом достаточной интенсивности, определите ближайшее по окраске поле контрольной шкалы и соответствующее ему значение концентрации ортофосфатов в мг/л.

При получении результата анализа учтите разбавление про­бы чистой водой, введя поправочный коэффициент (например, при разбавлении пробы в 4 раза, т.е. при отборе 5 мл анализируемой воды, полученное по шкале значение концентрации умножьте на 4).

Дата добавления: 2014-12-26