Практическая работа. Установление титра перманганата калия по оксалату натрия

Перманганатометрическое титрование

В основе метода перманганатометрии лежат реакции окисления различных веществ ионом перманганата. Окисление может производиться как в кислотной, так и в щелочной и нейтральных средах. Наиболее часто процесс проводят в кислотной среде. При этом марганец (VII), входящий в состав перманганата, восстанавливается до Mn²⁺.

Рабочий раствор перманганата калия в отличие от раствора дихромата калия не может служить первичным стандартом из-за реакции его с водой, катализируемой диоксидом марганца на свету.

Раствор перманганата калия, приготовленный из точной навески, сначала кипятят, охлаждают и фильтруют через стеклянный фильтр, а лишь после этого стандартизируют. Даже, если раствор приготовлен из фиксанала, его титр следует установить. Для стандартизации используют такие соединения как оксалат натрия и щавелевую кислоту. Ниже приведена методика установления титра перманганата калия и методика определения концентрации железа (II) в соли Мора с использованием перманганата калия.

Основные условия проведения перманганатометрического титрования.

1. Перманганатометрическое титрование проводят в сильно кислой среде (концентрация H₂SO₄ не менее 1 – 2 моль/л).

Кислотную среду следует создавать введением серной кислоты. Для проведения перманганатометрического титрования не используют азотную кислоту, так как она сама является окислителем, и хлороводородную кислоту, поскольку хлорид-ионы могут окисляться перманганатом до Cl₂. Использование этих кислот приводит к ошибкам в анализе.

2. При перманганатометрическом титровании, как уже было отмечено, не применяют посторонние индикаторы, так как сам KMnO₄ обладает интенсивной окраской. Прибавление одной избыточной капли приводит к окрашиванию раствора в розовый цвет.

Перманганатометрия – один из лучших способов определения железа в разных объектах. После растворения образца руды, сплава железо оказывается в степени окисления III, поэтому его предварительно переводят в степень окисления (II), а затем оттитровывают перманганатом калия.

Таким же образом с предварительным восстановлением можно определять ванадий, молибден, вольфрам, уран, титан, ниобий, которые после растворения образцов получаются в высших степенях окисления.

Перманганатометрию используют также для определения общей окисляемости воды или почвы. При этом с в кислой среде реагируют все органические компоненты, содержащиеся в этих объектах.

1.Готовят 0,1н раствор перманганата калия по точной навеске (или из фиксанала), используя чистую дистиллированную воду. Растворы хранят в тёмных склянках. Каждые три месяца проводят стандартизацию раствора.

2. Раствор оксалата натрия с концентрацией 0,1 н готовят из фиксанала

3. 20 мл приготовленного раствора оксалата натрия помещают в коническую колбу (на 200 мл), добавляют 10 мл серной кислоты (2н раствор), нагревают до 75 – 80 ºС (избегая кипения раствора) и титруют раствором перманганата калия (примерно 0,1н). При титровании перманганата калия оксалатом натрия в кислотной среде происходит следующая реакция:

Результаты проведённого титрования представлены в таблице

№ пп	Сэк (моль/л)	V(р) (мл)	V(р) (мл)
	0,1
	0,1		20,6
	0,1		20,7
	0,1		20,8

4.Рассчитываем эквивалентную концентрацию и титр раствора перманганата калия.

Первый опыт ориентировочный, а средний результат трёх повторных опытов 20.7 мл = 0, 0207 л.

Раствор перманганата калия неустойчив и его стандартизацию следует проводить каждый месяц.

Дата добавления: 2014-12-26