Мокре озолення

СУХЕ ОЗОЛЕННЯ

ВІДКРИТТЯ ЗОЛЬНИХ ЕЛЕМЕНТІВ

ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ ЗОЛИ В М’ЯСІ.

Мета: Набути практичних знань з дослідження золи і зольних елементів м'яса.

Завдання: 1. Ознайомитися з методикою визначення сирої золи, зробити короткий конспект.

2. Провести дослідження індивідуального зразка, занести результати аналізу у форму, зробити короткий висновок.

Матеріали і обладнання: муфельна піч, фарфорові тиглі, шпателі, лопатки, ваги торсійні, дослідні зразки, робочі зошити, калькулятори, довідники, розчини винної кислоти, піросурм’яного калію, азотнокислого срібла, хлориду барію, роданистого калію та жовтої кров’яної солі, 0,5%-ний розчин соляної кислоти, спиртівка, кювета скляна, пробірки, паперові фільтри.

Кількість сирої золи визначають сухим озоленням (спалюванням при високій температурі) наважки і “мокрим” озоленням (спаленням сумішшю азотної і сірчаної кислот). При озоленні органічні речовини згорають, тому визначення сирої золи одночасно дозволяє встановити вміст органічних речовин (від 100% віднімають відсоток сирої золи і загальної вологи).

Сирою золою називається залишок, який одержують при спалюванні наважки у муфельних печах. Вона містить зольні елементи (макро- і мікроелементи) у вигляді оксидів, а також деяку кількість домішок, неспалених часток вугілля.

Починають озолення при відносно невисокій температурі, щоб уникнути можливого розкидання дрібних часток корму. Це сприяє повному згоранню органічної речовини. Інакше легкоплавкі солі обволікають неозолену речовину, запобігають повному згоранню. У перший період нагрівання відбувається суха перегонка корму, в результаті чого стінка тигля вкривається смолистою речовиною.

Для запобігання втрат фосфору, сірки, хлористих солей лужних металів, озолення слід завершувати при температурі 450-500^оС (початок темно-червоного накалювання). З метою запобігання втрат фосфору зразки доцільно змішувати у тиглі з 1 г розтертого нітриту амонію.

В основі цього методу лежить безперервна дія на зразок сильно окислюючої суміш, під дією якої органічна речовина руйнується без утворення вугілля, так як вуглець повністю окислюється до СО₂.

При мокрому озоленні не мають місце втрати фосфору, калію та інших елементів, так як температура вмісту у колбі не перевищує 338^оС. Озолення ведуть у витяжній шафі у колбах або пробірках з тугоплавкого скла. Для озолення застосовують декілька рецептів окислюючих сумішей: суміш концентрованих кислот сірчаної і азотної (1:1), азотної і сірчаної (10-20:1), сірчаної і хлорної (4:1) або концентратної сірчаної кислоти в присутності каталізаторів (селен металевий, пергідроль, суміш сульфатів калію та міді тощо).

Формула розрахунку:

,

де Х– вміст сирої золи, %

а – маса сирої золи, г

в – наважка корму, г.

Таблиця 15

Форма для запису результатів визначення сирої золи

Показники	Визначення
перше	друге	середнє
Маса тигля із зразком, г
Маса порожнього тигля, г
Наважка, г
Маса тигля після прокалювання, г: перше зважування
друге зважування
Третє зважування
Маса золи, г
Вміст золи у: повітряно-сухій речовині, %
абсолютно сухій речовині, %
первинній речовині, %
Вміст органічної речовини, %

Дата добавления: 2015-05-24