Експериментальна частина. Аналізуючи приведені літературні дані, а також враховуючи той факт, що виробництво вина є добре вивченим процесом

Розділ 2

Аналізуючи приведені літературні дані, а також враховуючи той факт, що виробництво вина є добре вивченим процесом, нами було прийнято рішення обробити емпіричні дані по виробництву сухого вина, яке передбачає мінімальне додавання цукру чи взагалі його відсутність.

Так, відомо, що для ефективного зброджування виноград має містити від 18 % до 22 % цукру [5-7]. Причому, якщо цукристості не вистачає, то її «наганяють» додаванням цукру. Згідно тим же даним оптимальною температурою бродіння є 15-20 °С.

Вихідним сортом винограду було обрано сорт чорного винограду «Ізабелла», основною перевагою якого є невибагливість у вирощуванні, висока морозостійкість та стійкість до хвороб [15], і, як наслідок, дуже низька його вартість: восени 2013 року в селах Ужгородського району ціна 1 кг вже нарваного винограду коливалась від 1.00 до 1.20 грн! Зважаючи на сприятливі погодні умови 2013 року, цукристість винограду «Ізабелла», зібраного в кінці жовтня, сягнула 19% (заміри проводили побутовим сахариметром).Враховуючи вищеописане, було прийнято рішення провести класичний для чорного винограду процес бродіння в скляному посуді за умов використання водяного затвору (для запобігання скисання сусла) з додаванням 1 кг цукру.

Орієнтовний вихід вижатого соку: із 100 кг винограду отримано близько 65 л соку, з якого після бродіння (процес проводили за класичною методикою: 6 тижнів до повного освітлення) отримано 60 л вина.

Згідно хроматографічному аналізу для одержаного вина отримані дані, які зведені в таблиці 2.1.

Як видно із таблиці 2.1 отримане вино цілком відповідає вимогам ДЕСТу, що ставляться до сухих вин.

Таблиця 2.1. Характеристики для отриманого вина та дані ДЕСТу для етанол-вмісних матеріалів.

Вид етанол-вмісної продукції	Досліджуваний виноматеріал	Дані ДЕСТу [16, 17]
Горілка	Коньяк	Сухе вино (червоне вино)
Етанол, % (об’ємні)	10.0	38.0-40.0	36.0-43.0	8.0-12.0
Метанол, мг/л				100-6000 (до 3000)
Метанол, в % до етанолу	0.10	0.05	0.13	0.01-0.75 (до 0.38)
Сивушні масла, мг/л			500-2000	250-650 (250-400)
Альдегіди, мг/л			30-50	10-600 (до 250)

Наступний етап передбачав вилучення етанолу із отриманого виноматеріалу. Процес дистиляції проводили в лабораторії кафедри органічної хімії ДВНЗ УжНУ (рис. 2.1).

Рисунок 2.1. Дистиляція етанолу із виноматеріалу, отриманого на основі сорту «Ізабелла».

Фракційну перегонку проводили в наступному режимі:

Потужність електроплитки: 500 Вт

Час дистиляції: 60 хв

Об’єм вихідного виноматеріалу: 0.75 л

Відмічено, що при збільшенні швидкості дистиляції (750 Вт, 1000 Вт) вміст (вміст етанолу – контролювали за густиною) основних етанол-вмісних фракцій зменшується. Окрім цього, відмічається при швидкій дистиляції підвищення вмісту сивушних масел, альдегідів та зниження вмісту етанолу за умови однакового температурного режиму відбору фракцій.

Характеристики фракцій зведені в таблицю 2.2.

Таблиця 2.2. Характеристики фракцій при дистиляції виноматеріалу.

I	%	II	%
Об’єм виноматеріалу	700 мл	100%	750мл	100%
Об’єм I фракції	2 мл	0.3%	2 мл	0.3%
Об’єм II фракції	33мл ρ =0.882	4.7%	18мл ρ =0.879	2.4%
Об’єм III фракції	45 мл ρ =0.822	6.4%	60 мл ρ =0.892	8.6%
Об’єм IVфракції	22 мл ρ =0.930	3.1%	22 мл ρ =0.930	2.9%
Об’єм Залишку	574 мл	82.1%	605 мл	80.7%
Втрати	23 мл	3.2%	43 мл	5.7%
	Об’єм Спирту	%	Об’єм спирту	%
Виноматеріал	70.0	10.0%		10.0%
Фракція II	23.8	72%	13.3	72%
Фракція III	30.6	68%	41.4	69%
Фракція IV	11.4	52%	11.4	52%
Залишок	Δ=4.2	6%	Δ=8.9	11.9%

Перша фракція була вилучена, так як містить низько киплячі компоненти, збагачені в основному метанолом.

Друга й третя фракції є збагачені етанолом і фактично являються основним цінним компонентом дистиляції. В четвертій фракції етанолу міститься на рівні з водою, тому при умові суттєвого питомого об’єму стосовно загального об’єму відгону її доцільно теж виділяти.

Було відмічено, що при перевищенні температури перегонки 95 °С отримані фракції містять малий процент цільового продукту, тому вище зазначеної температури не раціонально продовжувати процес дистиляції, оскільки, окрім малого вмісту етанолу, ці високотемпературні фракції будуть, імовірно, збагачені вищими спиртами, які по-суті і є сивушними маслами. Ці припущення також було підтверджено розрахунком об’єму етилового спирту в залишку, який не перевищував 5% від загального об’єму етанолу, який містить вихідний виноматеріал (див. таблицю 2.2).

Процес дистиляції також можна проілюструвати діаграмою, зображеною на рисунку 2.2, яка теж підтверджує раціональність відгонки в межах 78 – 95 °С.

Рисунок 2.2. Дистиляція етанолу із виноматеріалу, отриманого на основі сорту «Ізабелла».

Після віднайдення оптимальних умов дистиляції 2,3 та 4 фракції було об’єднано та проведено кількісний аналіз методом газорідинної хроматографії, дані якого проілюстровані в таблиці 2.3.

Таблиця 2.3. Характеристики об’єднаного об’єднаного дистиляту.

Вид етанол-вмісної продукції	Об’єднаний дистилят	Дані ДЕСТу [16, 17]
Горілка	Коньяк	Сухе вино (червоне вино)
Швидкість нагріву
500 Вт	1000 Вт
Етанол, % (обємні)	69.4	67.0	38.0-40.0	36.0-43.0	8.0-12.0
Метанол, мг/л					100-6000 (до 3000)
Метанол, в % до етанолу	0.16	0.19	0.05	0.13	0.01-0.75 (до 0.38)
Сивушні масла, мг/л				500-2000	250-650 (250-400)
Альдегіди, мг/л				30-50	10-600 (до 250)

Слід відзначити, що густина об’єднаного дистиляту становить 0.899 г/мл, що згідно алкоголеметричній таблиці відповідає 70% (по об’єму) водному розчину етанолу. Цей факт засвідчує досить високу точність аерометричного методу визначення вмісту етанолу, який нами використовувався при аналізі окремих фракцій.

Аналіз хроматографічних даних вказує на високий вміст альдегідів й сивушного масла в об’єднаному дистиляті. Ось чому, первинним методом очистки етанол-водної суміші нами пропонується обробка активованим вугіллям: в конічну колбу внесли 1 дрібно-розтерту таблетку активованого вугілля і налили 20 мл об’єднаного дистиляту (зразок № 1) – колбу закрили зворотнім холодильником і вміст нагрівали на водяній бані 10 хвилин, рідину декантували через фільтрувальний папір, в результаті чого отримали 9.5 мл зразку № 2. Як видно із таблиці 2.4 після обробки активованим вугіллям вміст сивушних масел різко падає, вміст альдегідів зменшується в незначній мірі, а вміст метанолу зростає.

Таблиця 2.4. Характеристики зразку № 1 та зразку № 2 на основі хроматографічного аналізу.

Вид етанол-вмісної продукції	Зразок № 1	Зразок № 2
Етанол, % (обємні)	69.4	68.8
Метанол, мг/л
Метанол, в % до етанолу	0.16	0.18
Сивушні масла, мг/л
Альдегіди, мг/л

Наразі ведуться дослідження ефективності інших методів очистки етанол-водної суміші, а саме:

1. Дистиляція над активованим вугіллям.

2. Первинна обробка активованим вугіллям з наступною дистиляцією в присутності малої кількості (0.1-0.5%) окисника для до окиснення метанолу й альдегідів. Як окисники планується використати калій перманганат та гідрогену пероксид.

В результаті виконаного дослідження на основі отриманих даних було запропоновано модель технологічного регламенту виділення етилового спирту із продуктів виноградарства.

1. Оптимальні умови одержання виноматеріалу із стиглої ягоди чорного винограду «Ізабелла»: температурний режим зброджування: 15-20 °С; мінімальне додавання цукру (в межах 1 кг на 100 кг винограду).

2. Оптимальні умови первинної дистиляції: потужність електроплитки: 500 Вт; час дистиляції: 60 хв; температурний інтервал відгонки: 78-95 °С.

3. Метод очистки від сивушних масел – температурна обробка активованим вугіллям протягом 10 хв.

Також було зроблена спроба оцінки вартості етанолу, отриманого по розробленій нами методиці:

Вид робіт	Затратність	Вартість
Одержання вино-продукції	1.00грн^х100 кг винограду	100 грн
Підвищення вмісту цукру	6.50 грн^х1 кг цукру	6.50 грн
Дистиляція	Електроенергія: На 0.75 л виноматеріалу затрати 0.5 кВт/год На 60 л виноматеріалу (отримано із 100 кг винограду) затрати: (60/0.75)^х0.5 кВТ/год = 40 кВТ/год (0.2802 грн/кВт)	11.20 грн
Вода для охолодження: За 60 хв розхід води для охолодження становить 60 л. На 60 л виноматеріалу витрати води: (60/0.75)^х60л = 4800 л або 4.8 м^3 (6.48 грн/м^3)	31.10 грн
Вихід 69.4% водного етанолу	Собівартість 69.4% водного етанолу	Вартість 70% медичного спирту
100 мл^х80 = 8 л	167/8 = 18.60 грн/л	47.60 грн/л

ВИСНОВКИ

1. Опрацьовано наукову літературу по методам виділення й очистки етанолу із природної сировини.

2. Проведено виділення етанолу із виноматеріалу методом фракційної перегонки, знайдено оптимальні умови процесу, в результаті чого запропоновано модель технологічного регламенту виділення етилового спирту із продуктів виноградарства.

3. Запропоновано метод очистки отриманої етанол-водної суміші від сивушних масел..

4. Оцінено собівартість отриманого етилового спирту.

Дата добавления: 2015-05-24