Выполнить количественное определение лекарственных препаратов

а) кофеин: около 0,15 г предварительно высушенного при 80 ^оС до постоянной массы препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл уксусного ангидрида при нагревании на водяной бане, прибавляют 20 мл бензола, 5 капель раствора индикатора кристаллического фиолетового и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты до получения желтого окрашивания. Параллелшьно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 0,01942 г кофеина, которого в высушенном препаратае должно быть не менее 99,0 %.

б) кофеин-бензоат натрия:

1) кофеин: около 0,3 г препарата (точная масса) растворяют в 30 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл. К раствору прибавляют 10 мл разведенной серной кислоты, 50 мл 0,1 н раствора йода, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. После отстаивания в течение 15 мин раствор быстро фильтруют через небольшой комок ваты в сухую колбу, прикрыв воронку часовым стеклом. Первые 10-15 капель фильтрата отбрасывают. В 50 мл фильтрата избыток йода оттитровывают 0,1 н раствором тиосульфата натрия, добавляя в конце титрования раствор крахмала. Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н раствора йода соответствует 0,004855 г кофеина, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 38,0 % и не более 40,0 %.

2) бензоат натрия: около 1,5 г препарата (точная масса) растворяют в 20 мл воды в колбе с притертой пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 45 мл эфира, 3-4 капли смешанного индикатора (2 капли раствора метилового оранжевого и 1 капля раствора метиленового синего) и титруют 0,5 М раствором хлороводородной кислоты до появления сиреневой окраски в водном слое. В уконце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают.

1 мл 0,5 М раствора хлороводородной кислоты соответствует 0,07205 г бензоата натрия, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 58,0 % и не более 62,0 %.

в) теобромин: около 0,3 г препарата (точная навеска) помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 мл, прибавляют 100 мл кипящей воды (предварительно прокипяченной в течение 5 мин) и кипятят до полного растворения препарата. К горячему раствору прибавляют 25 мл 0,1 М раствора нитрата серебра, перемешивают, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 1-1,5 мл раствора фенолового красного и титруют 0,1 М раствором гидроксида натрия до появления фиолетово-красного окрашивания.

1 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия соответствует 0,01802 г теобромина, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0 %.

г) теофиллин: около 0,4 г предварительно высушенного препарата (точная масса) растворяют в 100 мл кипящей воды (предварительно прокипяченной в течение 5 мин). К охлажденному раствору прибавляют 25 мл 0,1 М раствора нитрата серебра, 1,0-1,5 мл раствора фенолового красного и титруют 0,1 М раствором гидроксида натрия до появления фиолетово-красного окрашивания.

1 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия соответствует 0,01802 г теофиллина, которого в высушенном препарате должно быть не менее 99,0 %.

Дата добавления: 2015-05-09