Выполнить количественное определение лекарственных препаратов. Провести определение чистоты лекарственных препаратов

Провести определение чистоты лекарственных препаратов

а) кислота фолиевая:

потеря в массе при высушивании: около 0,5 г препарата (точная масса) сушат до постоянной массы в вакууме при 110 ^оС и остаточном давлении 2·10³-2,6·10³ Па (15-20 мм рт. ст.). Потеря в массе не должна превышать 8,5 %.

б) метотрексат

Вода: около 0,05 г препарата (точная навеска) титруют реактивом Фишера с титром 1-1,2 мг воды на 1 мл. Конец титрования определяют электрометрически. Воды в препарате должно быть не более 10,00 %.

б) рибофлавин:

удельное вращение: от -110 ^о до -130 ^о. Около 0,1 г препарата (точная масса) растворяют в 4 мл 0,1 М спиртового раствора гидроксида калия и доводят свежепрокипяченной и охлажденной водой до 20 мл. Определение проводят не позже чем через 30 мин после приготовления раствора.

Удельное вращение рассчитывают по формуле:

[α]_D²⁰ = (α·100)/(l·C),

где α – измеренный угол вращения, град; l – длина рабочего слоя жидкости, дм; C – концентрация раствора, г на 100 мл раствора;

потеря в массе при высушивании: около 0,5 г препарата (точная масса) сушат при 100-105 ^оС до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 1,5 %.

а) кислота фолиевая (провести фотоколориметрическим методом)

Около 0,5 г препарата (точная навеска) растворяют в смеси 50 мл воды и 2 мл концентрированного раствора аммиака в мерной колбе вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Переносят 1 мл испытуемого раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора до метки раствором гидрофосфата калия, перемешивают и используют для приготовления испытуемого раствора.

В две колбы вместимостью 50 мл наливают по 5 мл рабочего раствора стандартного образца кислоты фолиевой (колбы № 1 и № 2). В две другие колбы наливают по 5 мл испытуемого раствора (колбы № 3 и № 4). В пятую колбу наливают 5 мл раствора гидрофосфата калия (колба № 5).

В колбы № 1 и № 3 наливают по 1 мл 0,4 %-ного раствора перманганата калия, а в колбы № 2, 4 и 5 – по 1 мл воды. Содержимое колб перемешивают и оставляют на 2-3 мин. Затем во все колбы приливают по 1 мл 2 %-ного раствора нитрита натрия и по 1 мл раствора хлороводородной кислоты, получаемого смешиванием 4 объемов концентрированной хлороводородной кислоты и 6 объемов воды, хорошо перемешивают и оставляют на 2 мин. Во все колбы приливают по 1 мл 5 %-ного раствора сульфамата аммония или сульфаминовой кислоты, осторожно перемешивают вращательным движением, пока не прекратится выделение пузырьков газа. После этого во все колбы приливают по 1 мл 0,1 %-ного раствора N-(1-нафтил)-этилендиамина дигидрохлорида, хорошо перемешивают и оставляют на 10 мин. Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания 550 нм, в кювете с рабочей длиной 10 мм. Измерение проводят относительно контрольного раствора (колба № 5).

Содержание (%) безводной кислоты фолиевой вычисляют по формуле:

х = [(A₃-A₄) ·C·500]/[(A₁-A₂) ·m],

где A₁, A₂, A₃, A₄ – оптические плотности растворов в колбах № 1, 2, 3, 4; C – концентрация безводной кислоты фолиевой раствора стандартного образца, мг/мл; m – масса препарата, г.

Приготовление основного раствора стандартного образца кислоты фолиевой: около 0,05 г стандартного образца кислоты фолиевой (точная масса) растворяют в смеси 50 мл воды и 2 мл концентрированного раствора аммиака в мерной колбе вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и хорошо перемешивают. Прибавляют несколько капель толуола. Хранят в прохладном месте в темноте. Основной раствор стандартного образца годен в течение 1 месяца.

Приготовление рабочего раствора стандартного образца кислоты фолиевой: помещают 1 мл основного раствора стандартного образца в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора до метки раствором гидрофосфата калия. Рабочий раствор стандартного образца содержит 0,01 мг кислоты фолиевой в 1 мл. Он годен только в день приготовления.

б) метотрексат

Количественное определение проводят методом бумажной хроматографии.

в) рибофлавин

Около 0,06 г препарата (точная масса) растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 мл в смеси ледяной уксусной кислоты и 500 мл воды при нагревании на водяной бане. Раствор охлаждают и доводят объем раствора водой до метки. Переносят 10 мл этого раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 3,5 мл 0,1 М раствора ацетата натрия и доводят объем раствора водой до метки. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в кювете с рабочей длиной 10 мм при 267 нм.Содержание (%) рибофлавина вычисляют по формуле:

х = (А · 10000)/(т · 850),

где А – оптическая плотность испытуемого раствора; т – масса, г; 850 – удельный показатель поглощения (Е_{1 см}^{1 %}) чистого рибофлавина при 267 нм.

Содержание рибофлавина в препарате должно быть 98,0-102,0 % в пересчете на сухое вещество.

Дата добавления: 2015-05-09