Элементы VIА группы и их соединения

Цель работы: изучить свойства p-элементов VI группы и их соединений.

Необходимые реактивы: сера элементарная, сульфит натрия, гидросульфат натрия, сульфат железа (II), сульфат кальция, тиосульфат натрия, хлористый кальций (прокаленный), карбонат кальция (мрамор), медь, железо (восстановленное), 0,1н растворы солей меди, бария, цинка, кадмия, свинца(II), перманганата калия, бихромата калия, сульфида натрия, серная кислота (96 и 70% растворы), хлористоводородная кислота (20 и 3% растворы), бромная, хлорная и йодная вода, хлороформ, охлаждающая смесь (лед с солью).

Необходимое оборудование: пробирки, газоотводные трубки, колба Вюрца на 250 мл, капельная воронка, промывная склянка, конические колбы на 50 мл, 2 шт., колба Бунзена и воронка Бюхнера, бумажные фильтры, фарфоровые чашечки и тигли, хлоркальциевая трубка, аппарат Киппа для получения углекислого газа, лупа.

2.1 .Сера и ее свойства.

Ромбическая сера. В сухую пробирку налить 4-5 мл хлороформа (под тягой) и небольшими порциями, встряхивая содержимое пробирки, присыпать порошок серы до образования насыщенного раствора. Полученный раствор профильтровать в фарфоровую чашку, накрыть ее стеклом и оставить в вытяжном шкафу для медленного испарения. Зарисовать кристаллы серы.

Моноклинная сера. Заполнить небольшой фарфоровый тигель серой и медленно расплавить ее. Расплав должен занимать не менее половины тигля. Охладить тигель, следя за образованием кристаллической корки. Когда кристаллы почти сомкнутся в центре, быстро вылить не успевшую застыть серу в стакан с водой. Рассмотреть в лупу и зарисовать образовавшиеся в тигле кристаллы. Два-три полученных кристалла растворить и хлороформе на часовом стекле и после удаления растворителя рассмотреть форму вновь образовавшихся кристаллов. Какое строение молекул отвечает полученным модификациям серы?

Получение пластической серы. Нагреть серу (~ 0,5 г) до кипения и вылить ее тонкой струей в кристаллизатор с холодной водой. Полученную массу вынуть из воды и высушить между листами фильтровальной бумаги. Испытать тягучесть серы и ее растворимость в хлороформе.

2.2. Соединения серы.

2.2.1. Получение сульфида железа и сероводорода. (Опыты проводить под тягой!) Взять навески восстановленного железа (0,7 г) и элементарной серы (0,4 г), тщательно перемешать, перенести в пробирку и, укрепив ее в лапке штатива, нагреть дно пробирки на сильном огне до начала реакции, горелку отставить. По окончании реакции пробирку охладить, осторожно разбить в ступке пестиком и, убрав осколки стекла, растереть сульфид железа.

Половину полученного порошка поместить в пробирку и налить 5 мл 20% хлористоводородной кислоты. Закрыть пробирку пробкой с газоотводной трубкой.

2.2.1.1. К концу газоотводной трубки поднести смоченную индикаторную бумагу. Что наблюдается? Написать уравнение реакции.

2.2.1.2.. В три пробирки налить: в одну - бромную воду, в другую - подкисленный раствор перманганата калия, в третью - подкисленный раствор бихромата калия. Пропустить через эти растворы ток сероводорода. Что наблюдается? Написать уравнения реакций в молекулярном и электронно-ионном виде.

2.2.1.3. Поджечь спичкой выделяющийся сероводород, подержать над пламенем смоченную индикаторную бумагу. Что наблюдается? Написать уравнения реакций

2.2.1.4. Подержать над горящим сероводородом холодную крышку от тигля или фарфоровую чашку. Что наблюдается? Написать уравнение реакции.

2.2.2. Осаждение сульфидов металлов. В ряд пробирок налить по 2 мл растворов солей меди (II), бария, цинка, кадмия и свинца и столько же 0,1н раствора сульфида натрия. Отметить цвет образующихся осадков. Написать уравнения реакций и величины произведения растворимости сульфидов этих металлов. Испытать действие 3% раствора хлористоводородной кислоты на полученные осадки, взяв небольшое количество их, для чего полученные осадки отцентрифугировать, а жидкость над осадком декантировать. Объяснить различное действие хлористоводородной кислоты на сульфиды металлов.

2.2.3. Свойства сульфидов, растворимых в воде. Сульфид натрия растворить в воде. Разлить раствор в 2 пробирки. Испытать действие раствора сульфида натрия на индикаторную бумагу. Объяснить. Через раствор, находящийся во 2 пробирке, пропустить ток оксида углерода (IV). Отметить запах выделяющегося газа. Написать уравнение реакции.

2.2.4. Оксид серы (IV) (Опыты проводить под тягой!)

2.2.4.1. В железной ложечке нагреть пламенем горелки немного порошка серы до ее воспламенения. Ложечку с горящей серой внести в коническую колбу, содержащую 10-15 мл воды. По окончании горения серы ложечку вынуть, взболтать воду в колбе и определить с помощью индикаторной бумаги pH-среды. Написать уравнения реакций. Какие равновесия устанавливаются при растворении диоксида серы в воде? Добавить несколько капель раствора перманганата калия. Что наблюдается? Написать уравнение реакции.

2.2.4.2. Положить в пробирку несколько кристаллов сульфита натрия и добавить 2-3 капли 70% раствора серной кислоты. Написать уравнение реакции и объяснить направление процесса.

2.2.5. Серная кислота и ее соли.

2.2.5.1. Отношение концентрированной серной кислоты к воде. Налить в стакан 10-15 мл воды, измерить ее температуру и, не вынимая термометра, добавить 2 мл 96% раствора серной кислоты. Записать показания термометра. В каком порядке следует приливать воду и концентрированную серную кислоту для приготовления растворов различной концентрации?

2.2.5.2. Действие серной кислоты на органические вещества. В пробирку с небольшим количеством концентрированной серной кислоты опустить лучинку. Что происходит?

Приготовить 2-3 мл раствора серной кислоты (1:1). Смочив конец стеклянной палочки этим раствором, сделать надпись на листе белой бумаги. Осторожно нагревая, высушить бумагу. Что происходит? На какие свойства серной кислоты указывают проделанные опыты?

В пробирку поместить 5 г сахарной пудры, смочить ее водой до состояния густой кашицы и затем прилить 2-3 мл концентрированной серной кислоты. Быстро перемешать массу стеклянной палочкой и наблюдать происходящее явление. Какие газообразные вещества при этом получаются?

2.2.5.3. Действие серной кислоты на неметаллы. В две пробирки налить по 2-3 мл концентрированной серной кислоты, внести в одну из них небольшой кусочек серы, а в другую – угля и осторожно нагреть (под тягой!). Что происходит? Написать уравнение реакции.

2.2.5.4. Действие серной кислоты на металлы. Налить в пробирку 2-3 мл концентрированного раствора серной кислоты и опустить в нее несколько кусочков железной проволоки. Что наблюдается? Осторожно нагреть пробирку. Происходит ли теперь какое-либо изменение? Какие свойства проявляет серная кислота в этом случае? В чем различие действия концентрированной и разбавленной серной кислоты на металлы? Написать уравнения реакций.

2.2.5.5. Термическая устойчивость сульфатов. В маленькую фарфоровую чашку или тигель поместить 1-2 г гидросульфата натрия и сначала осторожно нагреть, а затем сильно прокалить. Какие соединения при этом образуются? Написать уравнения реакций.

На крышку фарфорового тигля положить несколько кристаллов сульфата железа (II), сначала нагреть их, затем сильно прокалить. Подержать над кристаллами индикаторную бумагу, смоченную водой. Что происходит? Написать уравнение реакции.

Проделать аналогичный опыт с сульфатом кальция.

От чего зависит различная термическая устойчивость кислородсодержащих солей серы и соответствующих кислот?

2.2.6. Свойства тиосульфата натрия.

Растворить несколько кристаллов тиосульфата натрия в небольшом количестве воды и добавить 1-2 мл хлористоводородной кислоты. Что наблюдается? Написать уравнение реакции.

Положить на крышку тигля несколько кристаллов тиосульфата натрия и сначала осторожно, затем сильно нагреть. Что наблюдается? Написать уравнение реакции. Доказать, какие вещества образовались при распаде тиосульфата натрия.

Налить в три пробирки хлорную, йодную и бромную воду. Прибавлять по каплям раствор тиосульфата натрия до исчезновения запаха хлора или обесцвечивания раствора. Написать уравнения реакций. Почему при взаимодействии хлорной и йодной воды с тиосульфатом натрия получаются различные продукты окисления серы? Что образуется при действии бромной воды на тиосульфат натрия?

Лабораторная работа № 3

Дата добавления: 2015-06-25