Точность количественного анализа

Отбор средней пробы и взятие навески

Подготовка вещества к анализу. Прежде чем исследовать веще­ство, необходимо правильно взять среднюю пробу - небольшую порцию исходного вещества, в которой количественное содержа­ние всех компонентов соответствовало бы содержанию их во всей массе исследуемого вещества. Отбор средних проб для таких веществ, как водные растворы солей, кислот и щелочей, гомогенные сплавы и др., прост, так как состав подобных веществ в любом их объеме и участке одинаков. Сложнее отбирать средние пробы неод­нородных веществ (руды, каменный уголь и т. д.). Поэтому для каж­дого типа вещества имеются инструкции отбора средних проб, кото­рые регламентируются соответствующими государственными стан­дартами.

Отобранная средняя проба вещества хранится в герметически закрытой таре, откуда по мере надобности берется необходимое для анализа количество вещества. Если вещество средней пробы твер­дое, то его предварительно измельчают в ступке, а затем уже бе­рут соответствующую навеску для анализа.

Посуда для взятия навески. В зависимости от рода вещества и характера определения применяется различная посуда. Навеску твердого вещества берут на часовых стеклах, навеску жидких и летучих веществ - в бюксах. Навеска твердого вещества берется только шпателями или ложечками (стеклянные, фарфоровые), а жидкие вещества - маленькими пипетками.

Величина навески. Величина навески будет определяться ха­рактером проводимого аналитического определения. Если ведет­ся определение гравиметрическим методом, и получаются аморф­ные осадки, то навеску вещества следует брать из расчета, чтобы после прокаливания осаждаемой формы получить весовую форму, равную около 0,07-0,1 г; для кристаллических осадков около 0,1-0,5 г; для определения влажности и зольности веществ око­ло 1-2 г.

Взятие навески и ее растворение. Навеска исследуемого вещества берется с использованием соответствующей посуды. Предварительно чистая и сухая посуда взвешивается на аналитических весах. Затем берется близкая к расчетной навеска вещества на технических весах, переносится в предварительно взвешенную посуду и точно взвешивается. Зная массу посуды и массу посуды с веществом, по разности на­ходят массу вещества. Затем количественно переносят вещество в подходящий сосуд для растворения. Растворение ведут на холоде или, если требуется, при нагревании.

Ошибки количественного анализа. Проводимые количественные аналитические определения вещества неизбежно связаны с некото­рым отклонением от действительного содержания его. Часть ошибок обусловлена самими методами анализа, которые отличаются определенной степенью точности, например: в частичной растворимости осадка, соосаждение посторонних примесей, от побочных реакций, искажающих течение основной реакции, от свойств индикатора, применяемого при титровании, и т. д.

Другая часть ошибок зависит от применяемых приборов и реак­тивов. их неточности, загрязненности применяемых реактивов и др. Точность анализа зависит также от тщательности проведенного ана­лиза, индивидуальной особенности работающего, неправильных записей.

Все ошибки делятся на две группы: первая - случайные ошиб­ки, которые по знаку и величине неопределенны, предвидеть их невозможно, но они могут быть уменьшены увеличением числа параллельных определений; вторая - систематические ошибки, ко­торые по знаку постоянны и зависят от определенных причин. Их можно заранее предвидеть, а, следовательно, уменьшить или устра­нить путем проведения опыта другим методом. Разность между истинным значением и значением определяемой величины, найден­ной в опыте, выражаемая в абсолютных единицах, называется аб­солютной ошибкой. Отношение абсолютной ошибки к истинному со­держанию величины называется относительной ошибкой. На точ­ность проведенного анализа указывает относительная ошибка, ко­торая выражается в процентах.

Дата добавления: 2015-06-30