Метил-3-окси-4,5-ди- (оксиметил) -пиридина гидрохлорид

C₈H₁₁NO₃ • HCl M. в. 205,64

Описание. Белый мелкокристаллический порошок без запаха, горько­вато-кислого вкуса.

Растворимость. Легко растворим в воде, трудно растворим в 95% спирте, практически нерастворим в эфире.

Подлинность. 0,01 г препарата растворяют в 10 мл воды. К 0,1 мл по­лученного раствора прибавляют 1 мл воды, 2 мл аммиачного буферного раствора, 1 мл раствора 2,6-дихлорхинонхлоримида, 2 мл бутилового спирта и встряхивают в течение 1 минуты. В слое бутилового спирта появляется голубое окрашивание.

К 1 мл того же раствора прибавляют две капли раствора хлорида окис-ного железа; появляется красное окрашивание, исчезающее при добав­лении разведенной серной кислоты.

Температура плавления 203-206° (с разложением). Скорость подъема температуры 5° в минуту.

Прозрачность и цветность раствора. Раствор 0,5 г препарата в 5 мл воды должен быть прозрачным и бесцветным.

Кислотность. рН 2,5-3,2 (1% водный раствор).

Метиловый эфир пиридоксина. 0,01 г препарата растворяют в 10 мл воды. К 0,1 мл полученного раствора прибавляют 1 мл раствора борной кислоты, 2 мл аммиачного буферного раствора, 1 мл раствора 2,6-ди­хлорхинонхлоримида, 2 мл бутилового спирта и встряхивают в течение 1 минуты. В слое бутилового спирта не должно появляться голубое окра­шивание.

Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная на­веска) сушат при 100-105° до постоянного веса. Потеря в весе не дол­жна превышать 0,5%.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г пре­парата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Количественное определение. 1. Около 0,15 г препарата (точная на­веска) растворяют в 20 мл безводной уксусной кислоты при слабом на­гревании. Раствор охлаждают, прибавляют 5 мл раствора ацетата окис-ной ртути и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до появления изумрудно-зеленого окрашивания (индикатор - кристаллический фио­летовый).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,02056 г C₈H₁₁NO₃ • HCl, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0%.

2. Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки. К 20 мл полученного раствора прибавляют 2-3 капли раствора бромтимолового синего и титруют из микробюретки 0,1 н. раствором едкого натра до первого появления голубой окраски.

1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,003545 г С1, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 17,1% и не бо­лее 17,35%.

Хранение. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла, в про­хладном месте.

Acidum acetylsalicylicum

Кислота ацетилсалициловая

Салициловый эфир уксусной кислоты

Aspirinum

Аспирин

С₉Н₈0₄ М. б. 180.16

Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический поро­шок без запаха или со слабым запахом, слабокислого вкуса. Препарат устойчив в сухом воздухе, во влажном постепенно гидролизуется с обра­зованием уксусной и салициловой кислот.

Растворимость. Мало растворим в воде, легко растворим в спирте, растворим в хлороформе, эфире, в растворах едких и углекислых ще­лочей.

Подлинность. 0,5 г препарата кипятят в течение 3 минут с 5 мл рас­твора едкого натра, затем охлаждают и подкисляют разведенной серной кислотой; выделяется белый кристаллический осадок. Раствор сливают в другую пробирку и добавляют к нему 2 мл спирта и 2 мл концентри­рованной серной кислоты; раствор имеет запах уксусноэтилового эфира. К осадку добавляют 1-2 капли раствора хлорида окисного железа; по­является фиолетовое окрашивание.

0,2 г препарата помещают в фарфоровую чашку, добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и добавляют 1-2 капли воды; ощущается запах уксусной кислоты. Затем добавляют 1-2 капли формалина; появляется розовое окрашивание.

Температура плавления 133-138° (скорость подъема температуры 4-6° в минуту).

Хлориды. 1,5 г препарата взбалтывают с 30 мл воды и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не бо­лее 0,004% в препарате).

Сульфаты. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате).

Органические примеси. 0,5 г препарата растворяют в 5 мл концентри­рованной серной кислоты; окраска раствора не должна быть интенсив­нее эталона № 5а.

Свободная салициловая кислота. 0,3 г препарата растворяют в 5 мл спирта и прибавляют 25 мл воды (испытуемый раствор). В один ци­линдр помещают 15 мл этого раствора, в другой - 5 мл того же раство­ра. 0,5 мл 0,01% водного раствора салициловой кислоты, 2 мл спирта и доводят водой до 15 мл (эталонный раствор). Затем в оба цилиндра добавляют по 1 мл кислого 0,2% раствора железоаммониевых квасцов.

Окраска испытуемого раствора не должна быть интенсивнее эталонного раствора (не более 0,05% в препарате).

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г пре­парата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в препарате).

Количественное определение. Около 0,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл нейтрализованного по фенолфталеину (5-6 капель) и охлажденного до 8-10° спирта. Раствор титруют с тем же индикато­ром 0,1 н. раствором едкого натра до розового окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,01802 г C₉H₈O₄ ко­торой в препарате должно быть не менее 99,5%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Противоревматическое, противовоспалительное, болеутоляющее, жа­ропонижающее средство.

Spiritus aethylicus 90%, 70% et 40%

Спирт этиловый 90%, 70% и 40%

Spiritus Vini 90%, 70% et 40% Спирт винный 90%, 70% и 40%

Описание. Бесцветная прозрачная жидкость с характерным спиртовым запахом.

Спирт этиловый 90% Приготовление. Смешивают 927 г этилового спирта 95% и 73 г воды. Плотность 0,830-0,826, что соответствует содержанию С₂Н₅ОН 90- 91% (об.).

Спирт этиловый 70%

Приготовление. Смешивают 675 г этилового спирта 95% и 325 г воды.

Плотность 0,886-0,883, что соответствует содержанию С₂Н₅ОН 70- 71% (об.).

Спирт этиловый 40%

Приготовление. Смешивают 360 г спирта этилового 95% и 640 г воды.

Плотность 0,949--0,947, что соответствует содержанию С₂Н₅ОН 39,5- 40,5% (об.).

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Spiritus aethylicus 95%

Спирт этиловый 95%

Spiritus Vini 95%

Спирт винный 95%

С₂Н₅ОН М. в. 46,07

Описание. Прозрачная бесцветная, подвижная, летучая жидкость с характерным спиртовым запахом и жгучим вкусом. Кипит при 78°. Лег­ко воспламеняется, горит синеватым слабо светящимся бездымным пла­менем.

Растворимость. Смешивается во всех соотношениях с водой, эфиром, хлороформом, ацетоном и глицерином.

Подлинность. 2 мл препарата смешивают с 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл концентрированной серной кислоты и нагревают до ки­пения; обнаруживается характерный запах этилацетата.

0,5 мл препарата смешивают с 5 мл раствора едкого натра, прибав­ляют 2 мл 0,1 н. раствора йода; появляется запах йодоформа и посте­пенно образуется желтый осадок йодоформа.

Плотность 0,812-0,808, что соответствует содержанию С₂Н₅ОН 95-96% (об.).

Нерастворимые в воде вещества. Смесь равных объемов этилового спирта и воды должна быть прозрачной.

Кислотность. К 20 мл препарата прибавляют 25 мл свежепрокипячен-ной и охлажденной воды и 5 капель раствора фенолфталеина. Жидкость должна окрашиваться в розовый цвет, устойчивый в течение 30 секунд, от прибавления не более 0,2 мл 0,05 н. раствора едкого натра.

Органические основания. 10 мл препарата подкисляют 2 каплями раз­веденной серной кислоты и выпаривают на водяной бане. Остаток рас­творяют в нескольких каплях воды и прибавляют 1 мл раствора едко­го натра; не должен ощущаться запах аммиака и органических основа­ний.

Хлориды, сульфаты, тяжелые металлы. 6 мл препарата разбавляют водой до 30 мл. 10 мл этого раствора не должны давать реакции на хло­риды, сульфаты и тяжелые металлы.

Альдегиды. К смеси 10 мл препарата, 10 мл воды и 1 мл раствора нит­рата серебра прибавляют по каплям раствор аммиака до исчезновения образующегося вначале осадка. Смесь должна оставаться бесцветной и прозрачной при стоянии в темном месте в течение 12 часов.

Восстанавливающие вещества. Цилиндр с притертой пробкой ополас­кивают испытуемым спиртом, вносят 50 мл этого спирта и погружают на 10 минут в воду, имеющую температуру 15°, таким образом, чтобы вода находилась выше уровня спирта в цилиндре. По истечении 10 минут в цилиндр прибавляют 1 мл 0,02% раствора перманганата калия, закры­вают цилиндр пробкой и. перемешав жидкость, вновь погружают в во­ду, имеющую температуру 15°. При стоянии красно-фиолетовая окраска смеси постепенно изменяется и должна достигнуть окраски эталона не ранее чем через 20 минут.

Примечание. 1. Во избежание влияния действия прямых сол­нечных лучей спирт перед испытанием выдерживают в темноте 3-4 часа.

2. Приготовление эталона. 5 мл раствора хлорида кобальта сме­шивают в мерной колбе емкостью 100 мл с7 мл 4% раствора нитра­та уранила и доводят объем раствора водой до метки.

Сивушные масла. Полоску фильтровальной бумаги смачивают смесью, состоящей из 10 мл препарата, 5 мл воды и 1 мл глицерина. После ис­парения жидкости не должен ощущаться посторонний запах.

Сивушные масла и другие органические вещества. 10 мл препарата помещают в небольшую колбу, тщательно ополоснутую испытуемым спиртом, приливают при постоянном взбалтывании в несколько приемов 9 мл концентрированной серной кислоты, смесь нагревают до образова­ния пузырьков пены и дают ей остыть. Жидкость должна оставаться бесцветной.

Дубильные и другие экстрактивные вещества. К 4 мл препарата при­бавляют 0,8 мл раствора аммиака; не должна появляться окраска.

Нелетучие вещества. 10 мл препарата выпаривают досуха на водяной бане и сушат при 100-105° до постоянного веса. Остаток не должен пре­вышать 0,01%.

Метиловый спирт. К 0,5 мл препарата, отмеренным пипеткой и поме­щенным в коническую колбу емкостью 50 мл, прибавляют из пипетки 4,5 мл воды, встряхивают и через 5 минут добавляют 2 мл раствора перманганата калия в фосфорной кислоте. Через 10 минут добавляют по каплям насыщенный раствор бисульфита натрия до обесцвечивания рас­твора и 1 мл свежеприготовленного 2% раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты. Затем постепенно добавляют 10 мл концентриро­ванной серной кислоты (порциями по 1 мл с интервалом в 1 минуту) и перемешивают; не должно быть фиолетового окрашивания.

Фурфурол. В градуированный цилиндр с притертой пробкой вносят 10 капель свежеперегнанного анилина, 3 капли концентрированной со­ляной кислоты и прибавляют испытуемый спирт до объема 10 мл. В те­чение 10 минут жидкость должна оставаться бесцветной.

Хранение. В хорошо укупоренной таре, в прохладном месте.

Analginum

Анальгин

Дата добавления: 2015-08-31