Расчет величины навески

Предполагаемое содержание сахара, %	Навеска (г) в мерной колбе емкостью
250 см^3	200 см^3
2-5	30,0	25,0
6-10	15,0	12,5
11-15	10,0	8,0
16-20	7,0	6,0
21-25	5,0	4,0
26-30	4,3	3,4

Навеску помещают в химический стакан на 100 см³, разводят небольшим количеством дистиллированной воды, подогретой до 60–70ºС. Если навеска растворяется без остатка (сахарные сиропы, желе, помада), то полученный раствор охлаждают и переносят в мерную колбу на 250 или 200 см³, остатки навески смывают в колбу водой и доливают колбу водой до метки, хорошо перемешивают. Если полуфабрикат содержит вещества, не растворимые в воде, то навеску при необходимости растирают в ступке с теплой водой и переносят в мерную колбу на 250 или 200 см³, смывая нерастворимые частицы в колбу дистиллированной водой примерно до ½ объема колбы. Колбу помещают на водяную баню, нагретую до 60ºС и, периодически встряхивая, выдерживают 15 мин, после чего вытяжку охлаждают, добавляют 10 см³ 15%-ного раствора сернокислого цинка и 10 см³ 4%-ного раствора NaОН.

После тщательного перемешивания содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой и вновь перемешивают. Колбу оставляют в покое на 10–15 мин. Отстоявшуюся жидкость фильтруют через складчатый бумажный фильтр в сухую колбу объемом 200 или 250 см³. Фильтрат должен быть прозрачным. Далее по нижеприведенному методу определяют редуцирующие сахара до гидролиза (Х₁).

Так как сахароза не обладает редуцирующей способностью, для ее определения проводят предварительную инверсию.

2. Подготовка испытуемого раствора инвертного сахара. Для инверсии сахарозы 50 см³ фильтрата переносят пипеткой в мерную колбу объемом 100 см³, добавляют 5 см³ 20%-ной соляной кислоты (НСl) и выдерживают на водяной бане в течение 10 мин при температуре 70°С. Колбу с полученным гидролизатом охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры и нейтрализуют 20%-ным раствором NaOH до слабощелочной среды (по лакмусу). Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Определяют редуцирующие сахара после гидролиза дисахаридов (Х₂).

3. Определение сахаров цианидным методом. Взаимодействие редуцирующих сахаров не является стехиометрической реакцией, поэтому сахара определяют в два этапа. Сначала проводят ориентировочное титрование, а затем контрольное. При определении сахара цианидным методом необходимо строго соблюдать условия опыта, так как результаты зависят от продолжительности кипячения раствора, интенсивности кипения, скорости приливания раствора при дотитровывании.

Ориентировочное титрование. В специальную бюретку для горячего титрования наливают раствор инвертного сахара. В коническую колбу вместимостью 100 см³ из бюретки наливают точно 10 см³ 1%-ного раствора железосинеродистого калия, добавляют 2,5 см³ 2,5 н. раствора гидроксида натрия и одну каплю метиленового голубого. Смесь быстро нагревают на сетке до кипения и осторожно титруют ее (1 капля в 1 с) при постоянном кипении раствором инвертного сахара до перехода зеленой окраски (через фиолетовую) в светло-желтую. При кипении происходит перемешивание жидкости. Появление фиолетовой окраски после остывания раствора во внимание не принимается.

Контрольное титрование. В коническую колбу вместимостью 100 см³ наливают из бюретки 10 см³ 1 %-ного раствора железосинеродистого калия,

2,5 см³ 2,5 н. раствора гидроксида натрия и испытуемый раствор в количестве на 1 см³ меньше, чем было израсходовано при ориентировочном титровании. Смесь нагревают до кипения, кипятят 1 мин, прибавляют каплю метиленового голубого и дотитровывают смесь до появления желтой окраски. Продолжительность кипения раствора не должна превышать 3 мин. Наиболее точные результаты получаются в тех случаях, когда на титрование расходуется 5–6 см³ раствора инвертного сахара.

Расчеты следует производить по результатам контрольного титрования, просуммировав объемы растворов редуцирующих сахаров, прилитые до кипячения и при дотитровывании.

Массовую долю редуцирующих сахаров в водных вытяжках до гидролиза сахарозы (Х₁, %) вычисляют по формуле

(18)

где К – поправочный коэффициент на 1%-ный раствор железосинеродистого калия;

V – объем колбы, в которую перенесена навеска, см³;

V₁ – объем раствора редуцирующих сахаров, пошедший на восстановление 10 см³ 1%-ного раствора железосинеродистого калия при контрольном титровании, см³;

m – масса навески исследуемого объекта, г;

10,06 и 0,0175 – эмпирические коэффициенты;

1000 – коэффициент пересчета мг в г.

Массовую долю редуцирующих сахаров (Х₂, %) после гидролиза сахарозы вычисляют по формуле

(19)

где V₁ – объем раствора редуцирующих сахаров (после гидролиза сахарозы), пошедший на восстановление 10 см³ 1%-ного раствора железосинеродистого калия при контрольном титровании, см³;

V₂ – вместимость мерной колбы, в которой проводился гидролиз (инверсия) сахарозы, см³;

V₃ – объем раствора, взятый для инверсии, см³. Остальные обозначения, как в формуле 18.

Содержание сахарозы рассчитывают по формуле 17. Если содержание сахара выражают в г на порцию, то в формулы 20, 21 вместо числа 100 в числителе ставят Р (масса блюда или изделия, г).

Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,5%. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.

Рефрактометрический метод

Данным методом определяют содержание сахара в напитках, сладких блюдах (киселях, муссах, желе, самбуках), в бисквите, некоторых кремах.

Техника работы. Рефрактометр (рис. 3) устанавливают на лабораторном столе перед окном или матовой электролампой и проверяют начало отсчета по дистиллированной воде. На нижнюю призму оплавленной стеклянной палочкой наносят 1–2 капли дистиллированной воды, опускают верхнюю призму и через 2–3 мин проводят замер. Граница светотени должна быть четкой и проходить через точку пересечения нитей (визирной линии). При правильной установке граница светотени должна совпадать с нулевым делением шкалы сухих веществ и с делением n_D²⁰=1,333 шкалы показателей преломления. Правильность установки прибора проверяют 2–3 раза.

Рис. 21. Рефрактометр ИРФ Б2 М

Далее призмы рефрактометра вытирают сухой марлей и наносят 2...3 капли испытуемого раствора, снимают показания. Передвижением окуляра добиваются полного совпадения граничной линии с визирным указателем.

Определение сахара в чае, кофе. В мерную колбу объемом 100 см³ переносят 20–25 см³ напитка, добавляют по 1,5 см³ 15%-ного раствора железисто-синеродистого калия и 30%-ного раствора серно-кислого цинка, содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, дают жидкости отстояться, фильтруют, рефрактометрируют. Замер производят 2–3 раза, рассчитывают среднее арифметическое значение показателя преломления.

Массовую долю сахарозы можно рассчитать по формуле

(20)

где а – показатель преломления испытуемого раствора;

б – показатель преломления дистиллированной воды (при 20ºС равен 1,3329);

К – коэффициент пересчета показателя преломления на массовую долю сахара в исследуемом растворе;

10000 – множитель, введенный для того, чтобы разность (а – б) была целым числом.

Коэффициент К определяют по формуле

(21)

где С – массовая доля сахара в контрольном образце.

Массовую долю сахарозы определяют с учетом поправки на температуру (приложение 24).

Определение сахара в кофе с цельным молоком или сгущенным, какао с цельным молоком. В коническую колбу помещают 10 см³ напитка, добавляют 6 капель 12%-й уксусной кислоты (рН 5 по индикаторной бумаге) до выпадения крупных хлопьев. Раствор фильтруют и в фильтрате определяют содержание сахара. Массовую долю сахарозы можно рассчитать по формуле 20.

Определение сахара в сладких блюдах. Навески проб (для муссов и желе – 30 г, самбука – 15 г, киселей, кремов – 25 г) переносят небольшим количеством воды (около 50 см³) с температурой 50–55°С в мерную колбу вместимостью

100 см³, раствор охлаждают, колбу доливают водой до метки, содержимое перемешивают. Навески желе молочного, муссов из плодово-ягодного пюре и с манной крупой переносят с теплой водой, взятой в объеме 40 см³, в мерную колбу вместимостью 100 см³. Затем раствор осветляют, для чего к нему добавляют 10 см³ 7%-ного раствора серно-кислой меди и 4 см³ 1 н раствора гидроксида натрия. Для осветления киселей к навеске добавляют 25 см³ насыщенного раствора гидрата окиси бария.

После появления над осадком прозрачного слоя жидкости содержимое колбы охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, отстаивают и фильтруют через бумажный фильтр в сухую колбу, а затем рефрактометрируют. Количество сахарозы рассчитывают по формуле 20.

Определение сахара в бисквите и песочной лепешке. В пробирку помещают навеску измельченной пробы полуфабриката, взвешенную с точностью до 0,01 г, прибавляют пипеткой 10 см³ дистиллированной воды с температурой 20ºС. Пробирку закрывают пробкой и встряхивают, затем помещают на 8 мин в водяную баню при 65–70ºС, периодически встряхивают. Содержимое пробирки охлаждают до 20ºС и фильтруют через складчатый фильтр. Первые две капли отбрасывают, последующие одну-две наносят на призму рефрактометра, снимают показания и по табл. 13 находят массовую долю сахарозы. Рефрактометрию повторяют 2-3 раза, за результат принимают среднее арифметическое, расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,2%.

Массовую долю сахарозы (Х,%) в пересчете на сухое вещество рассчитывают по формуле

(22)

где а – содержание сахарозы в исследуемом изделии, %

W – влажность изделия, %.

Таблица 11

Дата добавления: 2017-01-13