Лабораторна робота № 10

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 9

Визначення загальної масової частки неомильних речовин

і неомиленого жиру

Масову частку неомильних речовин і неомиленого жиру використовують для контролю ефективності проведення окремих операцій при проведенні варки мила, а також для контролю якості готового продукту.

Принцип роботи. Метод базується на вилученні неомильних речовин і неомиленого жиру з водно-спиртового розчину мила за допомогою петролейного ефіру.

Реактиви: 60%-ний етиловий спирт, петролейний ефір з температурою кипіння 35-40ºC, 96%-ний етиловий спирт, фенолфталеїн, безводний сульфат натрію, 0,5М спиртовий розчин KOH, 10%-ний розчин соляної або сірчаної кислоти.

Хімічний посуд та прилади: конічна колба на 250 мл з повітряним холодильником, ділильна лійка на 500 мл, водяна баня.

Методика виконання роботи. 10-15 г мила розчиняють в 75-100 мл 60%-ного етилового спирту в колбі з повітряним холодильником при нагріванні на водяній бані, розчин переносять в ділильну лійку, споліскують колбу 60%-ним етиловим спиртом, зливаючи рідину в ділильну лійку. Розчин в ділильній лійці енергійно змішують з 50 мл петролейного ефіру, після чого нижній шар викидають.

Об’єднані ефірні витяжки промивають в ділильній лійці 60%-ним етиловим спиртом до повного зникнення слідів мила (промивна рідина в присутності фенолфталеїну не забарвлюєтья при розбавленні водою). Ефірний розчин фільтрують в ретельно зважену колбу через паперовий фільтр, на який поміщують 5 г безводного сульфату натрію. Фільтр з сульфатом натрію промивають петролейним ефіром. Ефір відганяють на водяній бані, а залишок висушують до постійної ваги в термостаті при 75ºC. Висушування закінчують, якщо різниця між двома зважуваннями, проведеними через 15 хвилин, не перевищує 0,002 г. Масову частку суми неомильних органічних речовин і неомиленого жиру Х (в мас.% до маси жирних кислот) визначають за наступною формулою:

Х = m₁ · 100 · 100/(m · ЖК),

де m ₁ - маса залишку в колбі, г;

m - маса проби мила, г;

ЖК - відносний вміст жирних кислот в милі (дивись лабораторну

роботу №1).

Розрахунки роблять з точністю до 0,01%. Розходження між паралельними визначеннями не повинно бути більш як 0,20% (абс.). За кінцевий результат приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень.

Визначення загальної масової частки неомиленого жиру

Реактиви: 0,5М спиртовий розчин KOH, 60%-ний етиловий спирт, 10%-ний розчин соляної або сірчаної кислоти, метиловий оранжевий, діетиловий ефір.

Хімічний посуд: водяна баня, ділильна лійка на 500 мл.

Методика виконання роботи. В колбу з залишком після висушування в попередній роботі додають 25 мл 0,5М спиртового розчину KOH і омилюють нейтральний жир, нагріваючи суміш в колбі з повітряним холодильником на киплячій водяній бані протягом однієї години. Потім в колбу вносять 15 мл дистильованої води і 30 мл 60%-ного етилового спирту. Суміш охолоджують, переносять в ділильну лійку, споліскують колбу 50 мл нейтрального ефіру, який також зливають в лійку, суміш сильно струшують, дають їй відстоятися і нижній шар зливають в іншу ділильну лійку. Там спиртовий розчин мила знову екстрагують 50 мл ефіру і після відстоювання нижній шар зливають в іншу колбу для подальшого виділення жирних кислот, а ефірні витяжки об’єднують. Об’єднані ефірні витяжки промивають в ділильній лійці 60%-ним етиловим спиртом до вилучення слідів мила і викидають, а промивні води об’єднують зі спиртовим розчином і відганяють із них спирт. Мило розчиняють в дистильованій воді, переносять розчин в ділильну лійку і додають 10%-ний розчин соляної або сірчаної кислоти до кислої реакції по метиловому оранжевому. Кислий розчин енергійно перемішують з діетиловим ефіром і далі діють за методикою проведення лабораторної роботи №1 (Виділення жирних кислот з мила). Масову частку неомиленого жиру Х₁ (в мас.%) розраховують за такою формулою:

Х ₁ = m₁ · 100 · 100/(m · ЖК · 0,95),

де m₁ - маса залишку жирних кислот після висушування, г;

m - маса проби мила, г;

ЖК - вміст жирних кислот в милі;

0,95 - частка жирних кислот в молекулі жиру.

Результати розраховують з точністю до 0,01%. Розходження між паралельними визначеннями не повинно бути більш як 0,05% (абс.).За кінцевий результат приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень.

Визначення масової частки неомильних органічних речовин Х (в мас.%) проводять за формулою:

Х₂ = Х – Х₁,

де Х - сума неомильних органічних речовин і неомиленого жиру, мас.%;

Х₁ - масова частка неомиленого жиру, мас.%.

Дата добавления: 2014-11-06