Лабораторная робота № 11

Одержання рідкого мила прямим способом

Мета роботи: освоєння метода отримання рідкого мила прямим способом.

Реактиви: набір очищених природних олій (соняшникової, касторової, коріандрової, кокосової); 8-10% по масі (для виконання роботи використовують 8% по масі) водний розчин KOH; карбонат калію (K₂CO₃) або хлористий натрій (NaCl); 0,1 по масі спиртовий розчин фенолфталеїну.

Хімічний посуд: терези технічні, мірні циліндри, мішалка з приводом та лабораторний автотрансформатор для регулювання швидкості обертання мішалки, тригорла колба ємністю 1000 мл або хімічний стакан, водяна баня, термометр до 150°С.

Режим виконання роботи. На стадії варки мильного клею температура 60°С, час 60 хвилин, число обертів мішалки 60 хв. На стадії завершення варки температура 95-100°С, час 120 хвилин, інтервал коливань температури не більше 10°С, час перемішування після кожної коректування не менше 20 хвилин.

Методика виконання роботи: В чисту тригорлу колбу (або хімічний стакан), розташовану на водяній бані і обладнану мішалкою і термометром, загружають суміш (109,7 г) соняшникової та кокосової олії у співвідношенні 0,1:0,5 в молях (тобто 62,7 г соняшникової та 47,0 г кокосової) та приблизно 100 г (1/3 частини від необхідної кількості 300,53 г) по масі гідроксиду калію.

При нагріванні суміші олій та гідроксиду калію до 60°С при перемішуванні впродовж 60 хвилин утворюється емульсія і поступово суміш рослинних олій омилюється.

Після повного розходу першої порції водного 8% по масі гідроксиду калію, що контролюється органолептичним методом або за допомогою спиртового розчину фенолфталеїну, температуру реакційної суміші підіймають до 100°С, та додають невеликими частинами останню кількість розчину KOH. Ця операція займає приблизно 120 хвилин.

Для зниження в’язкості клейового розчину в суміш додають до 2,5% від маси суміші розчинник олій (приблизно 2,2 г) поташу (K₂CO₃) або хлористого натрію (NaCl).

Щоб клейова маса не стала густою, надлишок гідроксиду калію у ній повинен бути постійно в межах 0,1-0,2% протягом усього процесу омилення. Омилення завершують, якщо вміст лугу у мильному клею не змінюється при контрольному кип’ятінні впродовж 20 хвилин. Отримують 410,1 г мильного клею концентрації 29,37%.

Після завершення омилення мильний клей доводять до вимог ТУ (додають віддушки, забарвлюючі речовини, спирт етиловий в кількості 10-20% від маси мила на 100% речовини, розчини лікарських речовин та інше. Охолоджують та розливають у флакони.

Для отримання рідкого мила з підвищеною концентрацією жирнокислотних солей в ньому використовують водний розчин КОН більш високої концентрації.

Додаткові відомості

Необхідну кількість гідроксиду калію, що потрібна для омилення суміші жирів (або індивідуального) можна розрахувати за такою методою.

Спочатку з джерела [Товбин И. М., Файнберг Е. Е. Технологическое проектирование жироперерабатывающих предприятий. Часть 3 Переработка мыла. М: ВНИИПП, - 1965, С.209-431] з таблиці 52 (с.223) для використовуваних олій вибираємо значення середньої молекулярної маси жирних кислот: для соняшникової олії – 280, для кокосового масла – 206.

Розрахунок ведемо на середню молекулярну масу 1моля суміші жирних кислот

280·0,5+206·0,5=243

тоді середня молекулярна маса жирової суміші буде складати:

243·3+92 – 3·18=767

де 243 – молекулярна маса суміші жирних кислот, що використовується;

3 – кількість жирних кислот в молекулі жиру;

92 – молекулярна маса гліцерину;

54 – кількість води, яка виділяється при взаємодії 1 молю гліцерину з молями жирної кислоти.

Кількість 100% по масі калієвих солей жирних кислот, яку отримуємо при взаємодії 1 моля суміші олій з трьома молями КОН розраховуємо згідно рівняння:

СН₂ООCR СН₂ОH

I I

CH – OOCR + 3КОН 3·RCOOK + CH – OH

I I

CH₂ – OOCR CH₂ – OH

(767) + (3·56,1=168,3) (3·281,1=843,3) + (92)

де 281,1 – середня молекулярна маса калієвих солей жирних кислот (RCOOK), які отримують при омиленні в’язкої вихідної жирової суміші.

Якщо при реакції омилення в якості КОН використовують 8% по масі водний його розчин, то необхідна кількість водного розчину гідроксиду калія для повного омилення жирової суміші буде дорівнювати:

168,3 – 100%

х – 8%

З водним 8% по масі розчином КОН, в реакційну суміш потрапляє додаткова кількість води (у), яка буде дорівнювати:

тоді по завершенні процесу омилення 1 моля вихідної суміші рослинних олій загальна кількість мильного клею буде:

843,3+92+1935,45=2870,75

а концентрація жирнокислих калієвих солей (тобто мила) у ньому:

2. ПОВЕРХНЕВО-АКТИВНІ РЕЧОВИНИ (ПАР)

Поверхнево-активні речовини (ПАР) широко використовують у самих різноманітних напрямках і галузях промисловості в складі миючих засобів побутового та технічного призначення, компонентів клейких складів і таке інше.

Вони володіють високою адсорбційною здатністю на межі двох фаз і здатністю до асоціації в об’ємі розчину, що пов’язано з дифільностю молекули, тобто молекула ПАР складається: з неполярної (гідрофобний радикал) і полярної (гідрофільний радикал) частини.

Оцінку дифільності (ДІF) молекули ПАР здійснюється за відношенням вільних показників енергій між структурними фрагментами молекул (наприклад як відношення вільних енергій радикалів до вільних енергій функціональних груп чи суми і ,

Такі розрахунки здійснюють використовуючи і , які наведені в кінці методичних вказівок (додаток А).

В даному розділі методичних вказівок основну увагу приділено, не всім, а деяким методам контролю показників ПАР.

ОЦІНКА ВЛАСТИВОСТЕЙ ПОВЕРХНЕВО-АКТИВНИХ РЕЧОВИН ТА ПРОДУКТІВ

Дата добавления: 2014-11-06