Виконання роботи. Визначивши у попередньому випробуванні концентрацію ПАР, за якою відбулася зміна забарвлення розчину

Визначивши у попередньому випробуванні концентрацію ПАР, за якою відбулася зміна забарвлення розчину, поділяють її на інтервали з меншим значенням концентрацій. Наприклад, зміна забарвлення в попередньому експерименті відбулася в інтервалі концентрацій 0,125-0,062 %. У цьому випадку готують розчини з такими концентраціями 0,2; 0,15; 0,135; 0,1; 0,075; 0,05 % і т.д.(приблизно 10 концентрацій).

Для кожної з концентрацій на спетрофометрі СФ-10 знімають спектр поглинання, починаючи з довжини хвилі 400 нм.

За отриманими даними будують графік залежності мінімуму поглинання від величини концентрацій розчинів при однаковій довжині хвилі для усіх розчинів. За різким зламом кривих на цьому графіку визначають ККМ.

ККМ виражається у відсотках (%), або в моль/л.

Варіант 2. Визначення температурного інтервалу початку міцелеутворення іоногенних ПАР (параметрів точки Крафта)

Мета:придбання навиків оцінки умов виникнення міцел в розчинах іоногенних ПАР.

Іоногенні ПАР мають здатність утворювати міцелярні розчини при досягненні параметрів точки Крафта – потрійної точки на фазовій діаграмі концентрації ПАР – температура. Точка Крафта характеризується при нормальному тиску двома параметрами: температурою Т , при якій у насиченому розчині ПАР з’являються міцели, та концентрацією ПАР у розчині, яка необхідна для утворення міцел, тобто ККМ (С ).

Параметри точки Крафта визначають концентраційну та температурну ділянки практичного використання міцелоутворюючих іоногенних ПАР (нижню межу концентрації і температури).

Метод призначається для визначення концентраційної і температурної зони існування міцел у насиченому розчині, що утворюють кристалогідрати іоногенних ПАР при охолодженні насичених розчинів. Метод дозволяє визначити на тільки параметри точки Крафта й ККМ ,а й одну з її координат – температуру , при якій в насиченому розчині іоногенних ПАР з’являються міцели.

Метод базується на вимірюванні температурної залежності електропровідності для концентрацій ПАР, відповідно, нижче й вище ККМ.

При концентраціях С<ККМ на кривих виявляється злам, що пов’язано з повним розчинення твердої фази (ТПР – температурна межа розчинності). При концентраціях С>ККМ на кривих виявляється два заломи. Перший при температурі пов'язаний з різким зростанням електропровідності, що зумовлено початком міцелеутворення. Це температурна координата точки Крафта . Другий залом при температурі ТПР, як і при С<ККМ, відповідає повному розчиненню твердої фази.

При збільшенні концентрації ПАР ТПР зростає, а не змінюється, що відповідає суті цих величин.

Метод побудови фазових діаграм складається з таких етапів.

Побудова серії кривих при С<KKM<C;

Побудова залежності для різних температур. Для цього через сімейство кривих проводять перерізи, які паралельні осі ординат. За заломом кривих визначають ККМ при різних концентраціях.

Побудова фазових діаграм. За координатами при ТПР будують криву розчинності, а за координатами ККМ будують залежність ККМ- Т. Перетин цих кривих - точка Крафта з координатами й ККМ .

В цілому методика визначення температури точки Крафта і концентраційної точки Крафта містить такі етапи:

а) орієнтовне визначення температури точки Крафта, (умови: 3-4% розчин ПАР; швидкість нагрівання 0,5-1 град/хв.);

б) визначення ККМ при Т>Т будь-яким методом;

в) визначення температурного параметру точки Крафта (умови: концентрація ПАР=2 ККМ; швидкість нагрівання 0,1 град/хв.);

г) визначення точки Крафта за фазовими діаграмами, якописано вище.

Обладнання. Установка для проведення вимірювань, комірка для вимірювання електропровідності з платиновими електродами, яка забезпечена термометром, а також пристрій для регульованого нагрівання або охолодження; кондуктовимірювач або міст змінного струму (Р-38 або Р-5021); магнітна мішалка; установка для регулювання швидкості нагрівання або охолодження; аналітичні терези, комірка з терморегулюванням (термостат з циркуляційним насосом з точністю 0,1 С або з електричним нагріванням.

Конструкція комірки для визначення електропровідності може бути будь-якою, але необхідно дотримуватися таких правил: комірка повинна бути виготовлена з термостійкого скла, її конструкція повинна бути зручною для промивання електродів, бажано, щоб вони були умонтовані у з’йомний тримач. У з’йомному тримачі передбачають отвір для термометру.

Реактиви. Водадистильована для аналізу; розчини досліджуваної речовини.

Приготування розчину

Розраховану наважку ПАР розчиняють в дистильованій воді при нагріванні безпосередньо в комірці для вимірювання електропровідності.Розчин повільно охолоджують до кімнатної температури, якщо температура точки Крафта за попередніми визначеннями вище 40 С, або розташовують у камері холодильнику, якщо температура точки Крафта за попередніми дослідженнями менше 30 С. температуру у камері холодильника підтримують 2-3 С. розчини витримують при заданій температурі впродовж доби для завершення процесу кристалізації.

Підготування комірки до експерименту

Охолоджену комірку з одержаною системою «кристали ПАР-розчин ПАР» розміщують в терморегулюючому блоці, який закріплюють на магнітній мішалці, у комірку опускають елемент для перемішування, вставляють тримач з електродами та термопарою. Електроди приєднують до кондуктовимірювача (Р-38 або Р-5021).

Електроди перед випробуванням покривають платиновою черню, а потім промивають водою. Контроль чистоти електродів здійснюють за електропровідністю води.

Дата добавления: 2014-11-06