Качественный анализ

И анализ вещества

Химическая идентификация

В практической деятельности специалистов часто возникает необходимость идентификации (обнаружения) того или иного вещества, а также количественной оценки (измерения) его содержания, что является предметом изучения аналитической химии.

Аналитическая химия – это наука о методах определения химического состава вещества и его структуры.

В современной аналитической химии можно выделить качественный анализ, который решает вопрос о том, какие компоненты входят в состав анализируемого объекта, и количественный анализ, который даёт информацию о количественном содержании компонентов. При проведении качественного и количественного анализа измеряют аналитический сигнал – свойство анализируемого вещества, которое позволяет судить о наличии в нём тех или иных компонентов. Это может быть сила тока, ЭДС системы, интенсивность излучения, цвет и т. д.

Классификацию видов анализа можно проводить по различным признакам. Например, в зависимости от количества анализируемого вещества, объема растворов, используемых для анализа, а также от применения техники выполнения эксперимента методы анализа делят на макро-, полумикро-, микро- и ультрамикроанализы.

Полумикроанализ имеет ряд преимуществ: экономятся время и реагенты, повышается надежность результатов анализа благодаря использованию более специфических и высокочувствительных реагентов, уменьшается расход реактивов и материалов.

Задачей качественного анализа является определение химических элементов, ионов, атомов, молекул и т. д. в анализируемом веществе (объекте).

Качественный анализ можно проводить как химическими, так и инструментальными (физическими и физико-химическими) методами.

Анализ исследуемого вещества в качественном химическом анализе можно проводить «мокрым» и «сухим» путем. В первом случае анализ осуществляют в растворах путем добавления соответствующих реактивов. Во втором случае определение состава вещества основано на его способности окрашивать в характерный цвет бесцветное пламя горелки или давать окрашенные «перлы» при сплавлении с бурой. Открытие отдельных ионов в полумикроанализе производится в основном «мокрым путем».

Для открытия ионов в растворах применяют различные характерные реакции, которые сопровождаются внешними эффектами – возникновением аналитического сигнала, например, изменением цвета раствора, выпадением или растворением осадка, выделением газа.

Вещества, с помощью которых открывают ионы, называются реагентами на соответствующие ионы, а происходящие при этом химические превращения – аналитическими реакциями.

Применяемые в качественном анализе реакции должны протекать быстро, отличаться высокой чувствительностью и по возможности являться необратимыми.

Чувствительность реакций определяет возможность обнаружения вещества в растворе. Она характеризуется пределом обнаружения ( о ткрываемым минимумом), предельной концентрацией, предельным разбавлением и минимальным объёмом предельно разбавленного раствора.

Предел обнаружения – это минимальное количество компонента, которое может быть открыто с помощью данной аналитической реакции. Предел обнаружения выражают в микрограммах (мкг), обозначают g (1g = 0.001 мг = 10^–6 г).

Предельная концентрация – это наименьшая концентрация (C _min), при которой определяемое вещество может быть обнаружено в растворе данной аналитической реакцией с вполне определенной вероятностью (P), обычно равной единице. Предельную концентрацию обозначают C _{min, P} и выражают в г/мл.

Предельное разбавление (V _lim) – максимальный объём раствора, в котором может быть обнаружен 1 г данного вещества при помощи данной аналитической реакции. Предельное разбавление выражается в мл/г.

Предельная концентрация и предельное разбавление связаны соотношением

C min = .

(14.1.1)

Минимальный объём предельно разбавленного раствора (V _min) – наименьший объём раствора, необходимый для обнаружения открываемого вещества данной аналитической реакцией. Выражается в мл.

Таким образом, получается, что

C min= Þ g = C min ∙V min ∙ 10^6 = .

(14.1.2)

В качественном анализе применяются только такие реакции, предел обнаружения (открываемый минимум) которых не превышает 50 мкг.

По числу компонентов, взаимодействующих в данных условиях с применяемым реагентом и дающих аналитический сигнал, реакции и реагенты делятся на групповые, избирательные и специфические.

Групповыми называются реакции, когда с реагентом в данных условиях взаимодействует и дает аналитический сигнал целая группа ионов, реагент называется групповым. Например, S^2–при pH = 5 осаждает Ag⁺, Pb²⁺, Bi³⁺, Cd²⁺, Sn^{2+, 4+}и др. Следовательно, S^2–– групповой реагент, а осаждение сульфидов – групповая реакция. Групповые реакции в основном используют для разделения целых групп ионов.

В лабораторном практикуме для проведения систематического анализа катионов наиболее часто используется метод, основанный на разделении катионов по кислотно-основному принципу (табл. 14.1.1).

Таблица 11.1.1

Кислотно-основная классификация катионов

№ группы	Название	Катионы	Групповой реагент
I	Растворимая	Na^+, K^+, NH4^+	нет
II	Хлоридная	Ag^+, Pb^2+, Hg2^2+	2н HCl осаждает соответствующие хлориды
III	Сульфатная	Ca^2+, Ba^2+, Sr^2+	2н H2SO4 осаждает соответствующие сульфаты
IV	Амфотерная	Al^3+, Cr^3+, Zn^2+, Sn^2+,Sn^4+, As^3+, As^5+	NaOH образует растворимые в избытке реагента гидроксиды
V	Гидроксидная	Fe^2+, Fe^3+, Mn^2+, Mg^2+, Bi^3+, Sb^3+,Sb^5+	2н NaOH осаждает соответствующие гидроксиды
VI	Аммиакатная	Cu^2+, Ni^2+, Co^2+, Cd^2+, Hg^2+	2н NH4OH образует гидроксиды, растворимые в избытке реагента с образованием аммиакатов

Избирательными (селективными) называются реакции, когда с реагентом в данных условиях взаимодействует и дает аналитический сигнал ограниченное число компонентов. Такой реагент называется избирательным. Например, магнезиальная смесь (аммиачный раствор MgCl₂ и NH₄Cl) образует белый мелкокристаллический осадок с двумя ионами PO₄^3– и AsO₄^3–. Избирательные реакции используют как для разделения, так и для обнаружения ионов.

Специфическими называются реакции, когда с реагентом в данных условиях взаимодействует и дает аналитический сигнал один компонент. Реагент называется специфическим. Такие реакции очень удобны для обнаружения ионов, но число их ограниченно. Некоторые специфические реагенты для идентификации катионов представлены в табл. 11.1.2.

Таблица11.1.2

Дата добавления: 2014-11-06