Методы количественного определения

1. Метод нитритометрии.

Основан на свойстве первичной аминогруппы диазотироваться.

Точную навеску препарата растворяют в воде, подкисляют соляной кислотой, встряхивают, прибавляют бромид калия и титруют 0,1М раствором нитрита натрия в начале со скоростью 2мл/мин, а затем 0,05мл/мин. Титрование ведут при охлаждении. Точку эквивалентности определяют с помощью внутреннего индикатора -тропеолин00, тропеолин00 + метиленовая синь, нейтральный красный, и внешнего - йод-крахмальная бумага (до посинения).

тропеолин00 + метиленовая синь	от красно-фиолетового до голубого
тропеолин00	от красного до желтого
нейтральный красный	от малинового до синего
внешний индикатор	2KJ + Br2 = J2 + 2KBr

УЧ = 1

Формула прямого титрования.

2KBr + 2NaNO₂ + 4HCl = Br₂ + 2NO↑ + 2KCl + 2NaCl

2. Метод нейтрализации основан на способности сульфаниламидов проявлять кислые свойства, обусловленные наличием водорода имидной группы. Титруют щелочью по индикатору тимолфтамину в присутствии спирта до синего окрашивания.

Натриевые соли сульфаниламидов титруют кислотой в спиртсодержащей среде в присутствии метилового оранжевого.

УЧ = 1

Формула прямого титрования.

3. Броматометрический метод основан на способности сульфаниламидов галогенироваться. Титруют броматом калия KBrO3 в кислой среде в присутствии бромида калия. Избыток брома определяют йодометрически.

KBrO₃ + 5KBr + 6HCl = 3Br₂ + 6KCl + 3H₂O

УЧ = 1/4

2KJ (изб.) + Br₂ = J₂ + 2KBr

J₂ + 2Na₂S₂O₃ = 2NaJ + Na₂S₄O₆

Формула обратного титрования.

4. Фотоколориметрический метод основан на способности сульфаниламидов давать окрашенные соединения по реакции с альдегидами, солями металлов, реакции образования азокрасителя. Сравнивая интенсивность окраски со стандартным раствором, можно судить о количественном содержании вещества в препарате.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Дата добавления: 2014-11-25