Дослід 29. Одержання альдегідів і деякі кольорові реакції на них

Альдегіди і кетони аліфатичного ряду

Лабораторна робота №7

Розпізнавання каучуків.

Дослід 27. Ненасичений характер каучуку.

Дієнові вуглеводні (алкадієни). каучуки

Лабораторна робота №6

Реактиви: 5%-й розчин каучуку в бензині (або гумовий клей), 3%-й розчин брому в бензині.

Обладнання: піпетки.

В пробірку наливають 2 мл розчину каучуку в бензині (або гумового клею) і піпеткою приливають по краплях 3%-й розчин брому в бензині.(Тяга!) Після додавання кожної порції розчину брому пробірку енергійно струшують. Відбувається знебарвлення брому.

Реактиви: реактив для визначення каучуків по продуктах їх піролізу, зразки каучуків (натурального, бутадієнового, бутадієн-стирольного, бутадієн-нітрильного, хлоропренового).

Обладнання: вигнуті газовідвідні трубки, стакани, лід.

Суху пробірку з 3-5 шматочками (завбільшки з горошину) досліджує- мого каучуку закривають пробкою з вигнутою газовідвідною трубкою. Кінець газовідвідної трубки опускають в пробірку-приймач, яка містить 1 мл реактиву для визначення каучуків. Приймач занурюють в стакан з крижаною водою і льодом. Прогрівають всю пробірку з зразками каучука, потім поступово посилюють нагрівання нижньої частини пробірки. Газоподібні продукти піролізу каучуків забарвлюють реактив: натуральний каучук – в червоно-фіолетовий колір, бутадієновий і бутадієн-стирольний – в зелений, бутадієн-нітрильний – в вишнево-червоний, хлоропреновий – в бузковий.

Реактиви: етиловий спирт, 10%-й розчин формальдегіду, оцтовий альдегід, 10%-й розчин оцтового альдегіду, фуксиносірчиста кислота, концентрована хлоридна кислота, свіжовиготовлений 0,5%-й водний розчин резорцину, 0,5%-й водний розчин нітропрусиду натрію, піперидин, K₂Cr₂O₇, 10%-й розчин K₂Cr₂O₇, гідросульфат калію KHSO₄, 1%-й розчин перманганату калію, 10%-й розчин соди, 2%-й розчин сульфату купруму (ІІ), 10%-й розчин NaOH, 1%-й розчин AgNO₃, 5%-й розчин амоніаку, 10%-й розчин сульфатної кислоти.

Обладнання: спіраль з мідного дроту, вигнуті газовідвідні трубки, піпетки, стакани хімічні (50-100 мл), фільтрувальний папір, лід.

а) Реакція альдегідів з фуксиносірчистою кислотою. В пробіркуналивають 1 мл розчину фуксиносірчистої кислоти і добавляють декілька крапель 10%-го розчину формальдегіду. Пробірку ставлять в штатив. В другу пробірку до фуксиносірчистої кислоти додають таку ж кількість 10%-го розчину оцтового альдегіду і також залишають її. Через декілька хвилин в пробірці з формальдегідом з’являється фіолетове забарвлення, а в пробірці з оцтовим альдегідом – рожево-фіолетове.

При додаванні до забарвлених розчинів по 0,5 мл концентрованої хлоридної кислоти відбуваються такі зміни: забарвлення в пробірці з формальдегідом переходить в фіолетово-синє, а в пробірці з оцтовим альдегідом через декілька хвилин воно зникає.

«Фуксин» являє собою суміш декількох трифенілметанових барвників. Забарвленим є катіон, що містить систему спряжених зв’язків з аміногрупами на кінцях цієї системи. При приєднанні сірчистої кислоти і оксиду сульфуру (IV) відбувається розрив спряженої системи і, як наслідок, - зникнення забарвлення. При приєднанні альдегідів до безбарвної фуксиносірчистої кислоти, внаслідок перегрупування знову виникає спряжена система, а з нею і колір. Відтінок забарвлення цих сполук залежить від природи альдегіду:

При додаванні надлишку мінеральної кислоти відбувається розщеплення продуктів приєднання альдегідів до фуксиносірчистої кислоти (розчин поступово знебарвлюється). Виключення складає похідне формальдегіду.

б) Кольорова реакція на формальдегід з резорцином. В пробірку наливають 3 мл 0,5%-го розчину резорцину і 1 мл 10%-го розчину формальдегіду. Піпеткою обережно по стінці пробірки додають 1-2 мл концентрованої сульфатної кислоти. На межі двох рідин з’являється малинове кільце.

в) Кольорова реакція оцтового альдегіду з нітропрусидом натрію. До 5 мл 0,5%-го розчину нітропрусиду натрію додають 0,3 мл оцтового альдегіду і 0,2 мл піперидину. При струшуванні з’являється темно-синє забарвлення.

г) Одержання оцтового альдегіду окисленням етилового спирту оксидом купруму (ІІ). Змочують етиловим спиртом стінки сухої пробірки. Нагрівають спіраль з мідного дроту в полум’ї пальника до утворення на її поверхні чорного нальоту оксиду купруму (ІІ). Розжарену спіраль опускають в підготовлену пробірку. Цю операцію повторюють декілька разів. Оцтовий альдегід в невеликій концентрації пахне яблуками. Доводять наявність оцтового альдегіду реакцією з фуксиносірчистою кислотою.

Напишіть рівняння реакції окислення етилового спирту оксидом купруму (ІІ).

д) Одержання оцтового альдегіду окисленням етилового спирту двохромовокислим калієм. В пробірку насипають 0,5 г K₂Cr₂O₇, приливають 2 мл 10%-го розчину сульфатної кислоти і поступово при струшуванні – 2 мл етилового спирту. Відбувається нагрівання суміші і зміна її забарвлення. Пробірку закривають пробкою з вигнутою газовідвідною трубкою, кінець якої опущений в пробірку-приймач з 2 мл води. Приймач знаходиться в стакані з крижаною водою і льодом. Обережно нагрівають пробірку з реакційною сумішшю і відганяють леткі продукти протягом 2-3 хвилин. Частину одержаного водного розчину, що містить оцтовий альдегід, використовують для реакції з фуксиносірчистою кислотою, другу частину – для реакції срібного дзеркала (дослід 33,а), третю частину – для реакції з гідроксидом купруму (ІІ) (дослід 33,б).

Напишіть рівняння реакції окислення етилового спирту в оцтовий альдегід двохромовокислим калієм в кислому середовищі. Підберіть коефіцієнти.

Дата добавления: 2014-11-09