Методика определения. Две большие бутыли с тубусами устанавливают: одну, с водой, имеющей температуру 20 °С, выше рефрактометра

Подготовка прибора

Две большие бутыли с тубусами устанавливают: одну, с водой, имеющей температуру 20 °С, выше рефрактометра, а другую, без воды – ниже его. С помощью резиновых шлангов обе бутыли соеди­няют с рубашкой рефрактометра и винтовым зажимом регулируют скорость подачи воды. Бутыли желательно заменять термостатом, который значительно упростит подачу воды и обеспечит стабильное поддержание выбранной температуры.

Перед работой необходимо убедиться в правильности показаний рефрактометра. Для проверки прибора используют дистиллирован­ную воду при температуре 15, 20 и 30 °С или стеклянную пластинку с известным показателем преломления, причем перед каждым изме­рением пластинку переставляют в приборе.

Если отсчеты по шкале прибора совпадают с показателем пре­ломления воды или пластинки или отличаются от них не более чем на 0,0001, то прибор пригоден к работе. В противном случае по шкале прибора устанавливают необходимый отсчет и, поворачивая ключом винт с четырехгранной головкой, подводят границу раз­дела к точке пересечения нитей. После этого прибор подготовлен к работе.

Откидывая верхнее полушарие, протирают поверхности призмы мягкой тряпочкой, смоченной бензином или спиртом, и на­носят на нижнюю призму 1-2 капли испы­туемого образца. Опускают полушарие и наблюдают в окне равномерное распределе­ние жидкости по поверхности призмы. Зер­кало устанавливают так, чтобы источник света через окно равномерно освещал верхнюю призму. Открывают ставню зер­кала, освещают шкалу показателя преломления и наблюдают ее в окуляре. При этом с помощью маховичка, вращая его, находят границу раздела света и тени. Затем, вра­щая маховичок, добиваются исчезновения окрашенности. Снова, осторожно поворачивая маховичок, более точно

совмещают границу раздела с перекрестием.

Рис 4. Поле зрения трубы рефрактометра.

В этих условиях в окуляре трубы отчетливо видна линия гра­ницы, крест, деления шкалы и ее штрихи (рис. 4). Целые, десятые, сотые и тысячные доли значения показателя преломления отсчиты­вают по шкале, а десятитысячные доли отсчитывают на глаз. Отсчет производят 2-3 раза с точностью до 0,0002 и каждый раз отмечают температуру воды. Из полученных отсчетов выводят среднее значение показателя преломления и температуры воды. Если температура воды во время определения отличалась от 20 °С, то в найденный пока­затель преломления n^t_d следует внести поправку по формуле:

n²⁰_d = n ^t_d + (t - 20)^. 0,00035,

где t – температура воды, °С;

0,00035 — средняя поправка для показателя преломления масел

при изменении температуры на 1 °С.

По окончании работы призмы следует протереть мягкой тря­почкой, смоченной бензином, просушить, проложить бумагой и за­крыть.

Дата добавления: 2014-11-18