Методика определения. Подготовка к определению

Подготовка к определению

Реактивы и материалы

Стеклянная адсорбционная колонка высотой 700 мм, диаметром 10 мм.

Градуированные пробирки.

Анилин свежеперегнанный.

Серная кислота.

Этиловый спирт.

Формалин технический, 40%-й водный раствор формальдегида.

Силикагель марки АСК, высушенный при 150 °С в течение 8 ч.

В нижнюю суженную часть адсорбционной колонки помещают кусочек стеклянной ваты. Затем в колонку насыпают небольшими порциями около 20 г силикагеля, уплотняя его легким постукива­нием по колонке. Подготавливают прибор для определения анилино­вых точек и чистые сухие пробирки для приема деароматизованных фракций.

Определение анилиновой точки исход­ного продукта. Во внутреннюю пробирку прибора наливают 3 мл анилина и 3 мл продукта. Вставляют мешалку и термометр так, чтобы ртутный шарик находился на линии раздела анилина и испытуемого продукта и не касался дна и стенок пробирки. Прибор погружают в стакан с водой и укрепляют в штативе. Воду нагревают при помешивании до полного растворения нефтепродукта в анилине (до получения однородного раствора).

Отставив затем нагревательный прибор, наблюдают при постоян­ном перемешивании смеси внутренней мешалкой за охлаждающейся смесью и за показаниями термометра.

За анилиновую точку принимают температуру, при которой на­чинает происходить расслоение раствора, что отражается в виде его помутнения. Температуру с точностью до 0,1 °С отмечают в тот момент, когда образовавшаяся равномерная муть скроет ртутный шарик термометра.

Не разбирая прибора, с той же порцией определение повторяют несколько раз до получения параллельных результатов, отлича­ющихся не более чем на 0,2 °С.

Удаление из продукта ароматических углеводородов. В подготовленную адсорбционную колонку наливают около 15 мл исследуемого продукта. После того как он полностью впитается в силикагель, добавляют в колонку 25-35 мл спирта для вытеснения из колонки деароматизованной части исходно­го продукта. С низа колонки в градуированные пробирки отбирают порции, вытекающие из колонки: первую – 2 мл, а последу­ющие по 0,5 мл.

Во всех отобранных порциях проводят качественную формалиновую реакцию на присутствие ароматических углеводородов. Для этого 1-2 капли продукта вводят в пробирку и туда же доба­вляют 1 мл серной кислоты и 2-3 капли формалина. Образование темного кольца (формалиты) на границе раздела серная кислота-продукт указывает на наличие ароматических углеводородов. Все порции, не содержащие ароматических углеводородов, соединяют вместе и из полученного деароматизованного продукта отбирают 3 мл для определения второй анилиновой точки.

Если анализируются отдельные фракции, то содержание арома­тических углеводородов А (в масс. %) в исходном продукте находят по формуле:

А = А₁В₁+ А₂В₂ +…… + А_nВ_n / 100,

где А₁, А₂ и т. д. – содержание ароматических углеводородов в отдельных фракциях;

В₁, В₂ и т. д. – содержание фракций в исходном про­дукте.

Если анализу подвергается продукт, содержащий наряду с аро­матическими и непредельные углеводороды, то их суммарное содер­жание находят весовым сернокислотным методом. Одновременно определяют содержание непредельных углеводородов по йодному числу и молекулярной массе. Содержание ароматических углеводородов рассчитывают по разности.

Дата добавления: 2014-11-18