Методика определения. Определение содержания ароматических углеводородов весовым способом

Определение содержания ароматических углеводородов весовым способом

Метод заключается в обработке испытуемого нефтепродукта 98,5-99%-й серной кислотой, реагирующей с непредельными и ароматическими углеводородами.

Реактивы:

кислота серная техническая или олеум х. ч.;

натрия гидрат окиси (натр едкий), 0,5 н. водный раствор;

фенолфталеин, 1%-й спиртовой раствор;

метиловый оранжевый, 0,1%-й- водный раствор.

Чистую сухую делительную воронку подвешивают на тонкой проволоке, прикрепленной к горлу воронки, к коромыслу техно-химических весов и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

В делительную воронку наливают при помощи измерительно­го цилиндра 10 мл испытуемого нефтепродукта, затем воронку взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и вычисляют навеску испытуемого нефтепродукта.

В делительную воронку с испытуемым нефтепродуктом приливают 30 мл серной кислоты и содержимое воронки взбал­тывают в течение 30 мин при комнатной температуре.

При взбалтывании необходимо периодически осторожно от­крывать кран делительной воронки во избежание образования в ней повышенного давления. Взбалтывание воронки со смесью можно проводить при охлаждении водой под краном. По окончании взбалтывания делительную воронку укрепляют в вертикальном положении для отстоя смеси.

Делительную воронку оставляют в покое на 1 ч, после че­го тщательно отделяют нижний сернокислотный слой от верхнего углеводородного. Оставшуюся в сточной трубке делительной воронки кислоту удаляют при помощи фильтровальной бумаги.

Делительную воронку с оставшимся нефтепродуктом взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта после обработки серной кислотой.

Делительную воронку вновь укрепляют в вертикальном положении и сливают нефтепродукт в коническую колбу. Пробку делительной воронки и внутреннюю поверхность промывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в колбу с нефтепродуктом.

Содержимое колбы титруют 0,5 н. раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окра­шивания.

Содержание серной кислоты (m_к) в граммах, оставшейся на стенках делительной воронки, вычисляют по формуле:

m_к = V₁^. 0,02452^.K^.100 /C_k = 2,452V₁K /C_k,

где V₁ – объем раствора едкого натра, израсходованный на титрование, мл;

0,02452 – количество серной кислоты, соответствующее 1 мл точно 0,5 н. раствора едкого натра, г;

К – поправочный коэффициент для приведения фактическо­го титра раствора едкого натра к точно 0,5 н.;

С – концентрация кислоты, взятой для анализа, %.

Содержание ароматических углеводородов (X) в процентах определяют по разности суммарного содержания углеводородов, прореагировавших с серной кислотой, и содержания непредельных углеводородов, и вычисляют по формуле:

X = [m₁—(m₂ —m_к)]^.100/m₁ – ЙЧ^.М/254

где m₁ — масса анализируемого нефтепродукта до обработки сер­ной кислотой,

m₂ — масса анализируемого нефтепродукта после обработки серной кислотой, г;

m_к — масса серной кислоты, оставшейся на стенках делитель­ной воронки,г;

ЙЧ – йодное число анализируемого нефтепродукта, в граммах йода на 100 г нефтепродукта;

M — средняя молекулярная масса непредельных углеводоро­дов анализируемого нефтепродукта;

254 — молекулярная масса йода.

За результат анализа принимают среднее арифметическое
двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 абс. %. Окончательный результат округляется до целых чисел.

тря­почкой, смоченной бензином, просушить, проложить бумагой и за­крыть.

Дата добавления: 2014-11-18