Реактивы

Методика определения

Выход летучих определяют в высоком тигле № 3 с хорошо при­гнанной крышкой. В прокаленный и доведенный до постоянной массы тигель (без крышки) помещают навеску кокса 1 г. Подготовленный тигель закрывают крышкой и с помощью ухвата ставят на 7 мин в муфельную печь, нагретую до 850 °С. Дверцы печи при этом должны быть закрыты. Затем тигель вынимают, охлаждают в течение 5-10 мин на воздухе с крышкой, чтобы не было возгорания кокса, и ти­гель (без крышки) ставят в эксикатор. Остывший тигель взвешивают.

Выход летучих V (в %) подсчитывают по формуле:

V = (G₁ - G₂)^. (100 – W) / (G₁ – G)

где G – масса пустого тигля, г;

G₁ – масса тигля с испытуемым коксом, г;

G₂ – масса тигля после нагревания в муфеле, г;

W – содержание влаги в коксе, %.

Определение содержания серы

Находящиеся в сырье высокомолекулярные сернистые соедине­ния в процессе коксования претерпевают различные изменения (распад, конденсацию и др.). Низкомолекулярные продукты распада могут реагировать с минеральной частью сырья с образованием суль­фатов.

Продукты глубокой конденсации входят в состав карбоидов и также накапливаются в коксе. Таким образом, сера в коксе может входить в состав как органических, так и минеральных соединений.

Сера является наиболее вредной примесью кокса и содержание ее строго нормируется. Например, в электродном коксе ее содержа­ние не должно быть выше 0,8 %.

Сущность определения серы заключается в сжигании навески кокса в присутствии окиси магния и углекислого натрия (смесь Эшке). Устойчивая при высокой температуре (850 °С) окись магния впиты­вает плавящуюся соду, образуя рыхлую массу. При сгорании на­вески кокса образующийся сернистый газ реагирует с содой с обра­зованием сернистокислого натрия. Накопившиеся в коксе серноки­слые соли также реагируют с содой:

SO₂ + Na₂CO₃ → Na₂SO₃ + CO₂↑;

MeSO₄ + Na₂CO₃→ MeCO₃ + Na₂SO₄.

В дальнейшем сернистокислый натрий окисляется перекисью, водорода до сернокислого:

Na₂SO₃ + H₂O₂→ Na₂SO₄ + H₂O.

Сернокислый натрий переводится в сернокислый барий, который определяется обычным весовым методом:

Na₂SO₄ + BaCl₂ → BaSO₄ + 2NaCl.

Смесь Эшке. Получают смешением 2 масс. ч. окиси магния и 1 ч. безводного углекислого натрия (соды).

Хлористый барий, 10%-й раствор.

Хлористоводородная кислота, 10%-й раствор.

Азотнокислое серебро, 3%-й раствор.

Метиловый оранжевый, 0,02%-й раствор.

Олеат калия, 1%-й раствор. Для его приготовления 16 мл олеиновой кислоты вливают в 20 мл нагретой до кипения дистиллированной воды, при­бавляют фенолфталеин и нейтрализуют 10%-м раствором едкого кали. Нейтрализованный раствор переливают в мерную колбу объемом 1 л, доводят до метки горячей водой и через 30 мин фильтруют.

Перекись водорода, 3%-й раствор.

Дата добавления: 2014-11-18