Метод анилиновых точек

Лабораторная работа № 5

Методика определения

Навеску испытуемого топлива 0,2-0,4 г с точно­стью до 0,0004 г отбирают либо в тонкостенную ампулу, либо в бюкс с притертой пробкой (диаметр 10 мм и высота 15 мм), либо с помощью капельницы в колбу объемом 500 мл, в которую налито 15 мл спирта.

Если известна плотность испытуемого топлива, то пробу на ана­лиз можно брать и по объему с помощью микробюретки. Навеску в этом случае вычисляют, умножая объем на плотность. Основные операции анализа проводят в конической колбе или склянке объемом 500 мл. Эти сосуды должны быть снабжены притертыми пробками.

В колбу наливают 15 мл спирта в качестве растворителя и вносят туда бюкс или ампулу с навеской. Крышку бюкса слегка приоткры­вают и осторожными движениями обмывают бюкс спиртом, имеющим­ся в колбе. Если навеска взята в ампулу, то ее разбивают стеклян­ной палочкой с наплавленной утолщенной головкой, следя при этом, чтобы и капилляр ампулы был измельчен. После этого палочку и стенки колбы обмывают 10 мл спирта.

К спиртовому раствору в колбу (или склянку) приливают из бюретки 25 мл спиртового раствора йода и плотно закрывают колбу пробкой, предварительно смоченной раствором йодистого калия, во избежание больших потерь йода. Колбу осторожно встряхивают. Затем добавляют 150 мл дистиллированной воды, снова закрывают колбу пробкой, взбалтывают ее содержимое в течение 5 мин и выдер­живают в покое еще 5 мин. После этого промывают стенки колбы и пробку дистиллированной водой и оттитровывают избыток йода тиосульфатом натрия. Вначале титрование ведут до соломенно-жел­того цвета, а затем, после добавления 1-2 мл крахмала – до ис­чезновения синевато-фиолетового окрашивания.

В случае анализа топлива Т-1 или дизельного топлива перед началом титрования к раствору добавляют 25 мл раствора йодистого калия. Точно таким же образом, но без навески испытуемого топлива проводят контрольный опыт. Йодное число вычисляют по формуле:

х = (V - V₁) Т^.100 / G,

где V – объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование в

контрольном опыте, мл;

V₁ – то же в целевом опыте, мл;

Т – титр 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г йода;

G – навеска нефтепродукта, г.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ

Определение ароматических углеводородов, как правило, про­водится физическими методами, в которых используется существен­ная разница в значении физических констант (плотности, показателя пре­ломления, анилиновых точек) у аро­матических углеводородов по сра­внению с другими классами углево­дородов Чаще всего применяется метод анилиновых точек.

Рис. 5. Прибор для определения анили­новых точек:

1 – термометр; 2 – внутренняя пробирка; 3 – внешняя пробирка; 4 – жидкостная баня; 5 – мешалки; 6 – смесь анилина с испытуемым продуктом

По этому методу содержание ароматических углеводородов А (в масс. %) подсчи­тывается по формуле:

А = К (Т₂ – Т₁),

где К – расчетный коэффициент, показывающий, какое количество ароматических углеводородов данного про­дукта соответствует понижению анилиновой точки смеси предельных углеводородов на 1°С;

Т₁ – анилиновая точка исходного продукта;

Т₂ – анилиновая точка деароматизированного продукта.

Значение коэффициента К зависит от строения ароматических углеводородов и их содержания в анализируемом продукте. Поэтому при анализе бензинов их предварительно разгоняют на бензольную (60-95 °С), толуольную (95-122 °С), ксилольную (122-155 °С) и остаточную фракции и каждую фракцию анализируют отдельно. Коэффициент К для этих фракций изменяется от 1,18 до 1,40:

Фракция, °С 60—95 95-122 122-150 150-175

К при содержании аромати­ческих углеводородов

до 20 % 1,20 1,22 1,30 1,40

20-40 % 1,18 1,20 1,22 1,30

При анализе бензинов-растворителей принимают следующие значения расчетного коэффициента К:

Содержание ароматических углеводо­родов, % до 1,5 до 3,0 до 5,0

К 1,00 1,16 1,17

Как видно из расчетной формулы, для определения содержания ароматических углеводородов необходимо найти критическую темпе­ратуру растворения (анилиновую точку) исследуемого нефтепродукта или фракции до и после удаления ароматических углеводородов. Уда­ление ароматических углеводородов проводится путем их адсорбции на силикагеле в стеклянной колонке. Для определения анилиновых точек применяют прибор, представленный на рис.5.

Дата добавления: 2014-11-18