Р/р – плотность водно-спиртового раствора

Содержание этанола в водно-спиртовых растворах определяют стеклянным и металлическим спиртомерами, а также по плотности с помощью денсиметра (ареометра) или пикнометра (рис. 1). По значению плотности при 20°С определяют C_v и C_m, используя таблицу 1 ГФХI. По величине плотности, полученной при других температурах, и для показаний стеклянного и металлического спиртомеров перевод в объемные процента при 20°С проводят с помощью таблиц издательства стандартов.

Концентрацию этанола определяют стеклянными спиртомерами класса 0,1 (цена деления 0,1%) или класса 0,5. Арбитражные определения крепости спиртовых растворов проводят металлическими или стеклянными спиртомерами класса 0,1. Для практических целей пользуются спиртомерами класса 0,5 со встроенным термометром. Комплект состоит из двух или трех спиртомеров (0-60%, 60%-100% или 0-40%, 40-70%, 70-100%). Стеклянный спиртомер при температуре 20°С показывает концентрацию этанола в объемных процентах. Но, в условиях крупных фармацевтических производств, крепость спирта чаще необходимо измерять при температуре, отличающейся от 20°С. В этих случаях, определение проводят при фактической температуре, а полученные значения стеклянного спиртомера при температуре определения приводят к 20°С с помощью таблицы III (Таблицы для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах. Издательство стандартов 1979 г.).

Рис. 1. Приборы для определения концентрации этанола:

а - стеклянный спиртомер со встроенным термометром; б - стеклянный спиртомер; в - денсиметр (ареометр); г - металлический спиртомер; д - пикнометры.

Более точно (с точностью 0,1%) концентрацию спирта определяют с помощью металлического спиртомера (рис. 1), представляющего собой полый шар с припаянной шкалой сверху и коническим стержнем для навешивания гирь снизу. На шкале нанесены деления от 0 до 10, каждое из которых разделено на 5. Под нулевым делением шкалы нанесено деление 100. К спиртомеру прилагаются 10 гирек в форме шарового сегмента с прорезью с номерами 0, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90. Самая большая гирька имеет нулевой номер, самая легкая – номер 90. Показания металлического спиртомера являются условными и складываются из показания гирьки и шкалы. При погружении спиртомера без гирьки к показаниям шкалы прибавляют 100. Концентрацию этанола (Cv) по показаниям металлического спиртомера определяют с помощью таблицы IV издательства стандартов.

Денсиметр (ареометр) при температуре 20°С показывает плотность водно-спиртового раствора, по которой находят концентрацию этанола, пользуясь алкоголеметрической таблицей 1 ГФ X. Концентрацию этанола по показаниям денсиметра при температуре, отличающейся от 20°С, определяют с помощью таблицы II издательства стандартов. Точность до 0,01.

Более точные определения плотности растворов (0,001) проводят с помощью пикнометра при 20°С, по полученным данным рассчитывают плотность при 20°С (с учетом плотности воздуха при нормальном барометрическом давлении) и находят концентрацию этанола по алкоголеметрической таблице 1 ГФ Х.

Содержание спирта в водно-спиртовом растворе можно определить рефрактометрически и по величине поверхностного натяжения.

Разбавление водно-спиртовых растворов проводится по объему и по массе. При этом удобно исходить из уравнения материального баланса по абсолютному спирту:

xЧa = pЧb, (2)

где x – количество крепкого спирта;

а – концентрация крепкого спирта;

р – количество спирта требуемой концентрации;

b – требуемая концентрация.

В случае разбавления слабыми спиртами формула (2) принимает вид:

xЧ(a-c) = pЧ(b-c), (3)

где с – концентрация слабого спирта.

Расчеты могут быть проведены по правилу «звездочки» (креста):

а - с

С левой стороны, сверху, записывается концентрация крепкого раствора а; внизу слева – концентрация разбавителя, слабого раствора с, в случае чистого растворителя с =0. В центре записывается требуемая концентрация b. Цифры справа получают при вычитании по диагонали из большего меньшее. Они показывают соответствующие (по горизонтали) количества крепкого раствора (b-с) и разбавителя (а- b). При сложении этих величин получают количество раствора (а-с) требуемой концентрации.

Формулы справедливы для расчетов по разведению как в массовых так и в объемных процентах. Но следует помнить, что в случае разведения объемов может быть использована только объемная концентрация, в случае разведения массовых количеств – только концентрация по массе.

При разбавлении по объему рассчитывают необходимый объем крепкого этанола. Определение количества воды затруднено вследствие явления контракции, т.е. уменьшения объема смеси воды и этанола против их арифметической суммы. Поэтому проще не рассчитывать необходимое количество воды, а к рассчитанному количеству крепкого этанола добавить воду до требуемого объема при температуре 20°С. Можно также пользоваться алкоголеметрическими таблицами 3 и 4 ГФ ХI, с.318, 319.

Учет этанола. На химико-фармацевтических предприятиях учет производится по объему безводного этанола при 20°С. Склады фармацевтических предприятий получают этанол-ректификат по объему. В документации указывают температуру в мернике, показания металлического спиртомера, концентрацию этанола (при 20°С), множителя объемного содержания безводного этанола, объема безводного этанола при 20°С.

В производственных условиях этанол разводят в основном по массе (температура при этом не имеет значения). Объемную концентрацию этанола переводят в проценты по массе и проводят расчеты по формулам или по правилу смешения.

Перевод объема полученного этанола-ректификата в массу проводится путем взвешивания, а также по расчету через абсолютный этанол по таблице VI, составленной с учетом взвешивания в воздухе (приказ МЗ СССР № 580 от 14.12.62г.).

Хранится спирт в спиртохранилище фармацевтического предприятия, имеющего стандартные мерники, которые поверяются специальной службой стандартизации 1 раз в год. На производство этанол отпускается по мере надобности через мерники. При этом учет ведут по массе 96% (или 95%) этанола, по объему этанола безводного или по объему при фактической концентрации. В связи с этим количество полученного и израсходованного этанола пересчитывают на 96% этанол или объем безводного этанола при 20°С.

Дата добавления: 2014-12-17