Определение аэрозоля серной кислоты в присутствии сульфатов

Определение содержания ацетона

Сырье и реактивы. Стандартный раствор ацетона, 50 %-ный раствор едкого кали, 0,1 н раствор йода в К J(в 12-15 мл воды растворяют 12,7 г возогнанного йода и 15 г йодистого калия и доводят до 1 л дистиллированной водой).

Посуда и приборы. Микропоглотители с пористой пластинкой объемом 2-5 мл, колориметрические пробирки, аспиратор.

Ход работы. Через два последовательно соединенных поглотителя с пористой пластинкой с 3 мл дистиллированной воды в каждом пропускают 1 -2 л исследуемого воздуха с объемным расходом 0,2 л/мин.

Для приготовления стандартного раствора ацетона в мерную колбу объемом 25 мл наливают 10 - 15 мл дистиллированной воды и взвешивают. Затем вносят 2-3 капли ацетона (химически чистого перегнанного) и колбу снова взвешивают, определяя навеску вещества. Добавляют воду до метки, разбавляя основной раствор водой, готовят стандартные растворы с концентрацией ацетона 0,1 и 0,01 мг/мл. Растворы устойчивы в течение 10 суток.

Метод определения содержания ацетона основан на взаимодействии ацетона с йодом в щелочной среде с образованием йодоформа. Содержание ацетона определяют по степени помутнения раствора. Чувствительность метода 1 мкг в анализируемом объеме раствора. Уксусный альдегид и этиловый спирт до 5 мг в пробе не мешают определению ацетона.

Из каждого поглотительного прибора 2 мл раствора переносят в колориметрические пробирки. Одновременно готовят растворы стандартной шкалы:

Номер стандарта
Раб. станд. р-р, мл		0,1	0,2	0,3	0,4	0,5	0,6	0,7	0,8	0,9	1,0
Дист. вода, мл	2,0	1,9	1,8	1,7	1,6	1,5	1,4	1,3	1,2	1,1	1,0
Ацетон, мкг		1,0	2,0	3,0	4,0	5,0	6,0	7,0	8,0	9,0	10,0

В пробирки шкалы и пробы прибавляют по 1,5 мл 50 % раствора едкого кали и по 1 мл 0,1 н раствора йода. Растворы встряхивают и через 5 минут сравнивают степень помутнения пробы со шкалой на темном фоне.

Содержание ацетона можно определить фотометрически, используя фотоэлектроколориметр. Для этого проводят определение оптической плотности растворов в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 440 нм. Содержание ацетона в анализируемом объеме определяют по градуировочному графику, построенному соответственно стандартной шкале.

По результатам проделанной работы делают краткие выводы и заключение.

Метод основан на выделении йода при взаимодействии серной кислоты с йодид-йодатной смесью и фотометрическом определении кислоты по желтой окраске раствора.

Чувствительность метода 0,2 мг/м³.

Сульфаты и газообразные кислые вещества (SO₂, HCl, NO₂), которые не задерживаются фильтром АФА, не мешают определению.

Сырье и реактивы. Йодид калия, 3 % раствор. Йодат калия, 1 % раствор. Стандартные растворы серной кислоты с содержанием 1 и 0,1 мг/мл. Первый раствор готовят из 0,1 н серной кислоты (20,4 мл разбавляют водой до 100 мл), второй (рабочий) получают из первого десятикратным разбавлением.

Посуда и приборы. Фильтры АФА-10 или АФА-ХА-18. Фарфоровые чашки. Мерные колбы на 250, 100 и 50 мл. Колориметрические пробирки. Пипетки на 1, 2, 5 мл. Патроны для фильтров. Электроаспиратор. Фотоэлектроколориметр.

50 л анализируемого воздуха со скоростью 10 - 15 л/мин протягивают через патрон с фильтром АФА-10 или АФА-ХА-18.

Ход работы. После отбора пробы фильтр переносят в фарфоровую чашку, смачивают каплями спирта и 2-3 раза промывают горячей водой по 5 мл. В случае применения фильтров АФА-ХА-18 смачивания спиртом не требуется ввиду их гидрофильности. Промывную жидкость сливают в отдельные пробирки и доводят объем до 5 мл. После обработки фильтра с пробой и холостого фильтра в пробирки вносят по 1 мл раствора йодата калия и 0,5 мл раствора йодида калия, взбалтывают и через 10 минут сравнивают интенсивность желтой окраски раствора со стандартной шкалой (табл.2).

Таблица 2 - Стандартная шкала для определения аэрозоля серной кислоты

Реактив	Номер стандарта
Стандартный раствор, содержащий 0,1 мг/мл, мл		0,1	0,2	0,3	0,4	0,6	0,8	1,0
Дистиллированная вода, мл		4,9	4,8	4,7	4,6	4,4	4,2	4,0
Йодат калия, мл
Йодид калия	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5
Содержание серной кислоты, мг		0,01	0,02	0,03	0,04	0,06	0,08	0,1

Оптическую плотность исследуемых растворов можно измерить на фотоэлектроколориметре при длине волны 364 нм и толщине слоя 0,3 см. Градуировочный график строят, пользуясь стандартной шкалой.

Дата добавления: 2014-12-27