Ход работы

Определения концентрации аммиака фотоколориметрическим методом с реактивом Несслера

Обработка результатов

Объем газовой смеси (V₁), отобранной на анализ, рассчитывают следующим образом:

V₁ = V_п – V_ж,

где V_п - емкость газовой пипетки, мл; V_ж – объем поглотительного раствора в пипетке, мл.

Объем газа при нормальных условиях (V_н) рассчитывают по формуле

V_о = 273 V₁ (Р – Р^’ – P”) / 101,3 (273 – t),

где V₁ - объем отобранного на анализ газа, мл; Р - атмосферное давление, Па; Р’ - остаточное давление газа в вакуумированном сосуде после отбора пробы газа из газохода, Па; Р” - остаточное давление в ваукуумированном сосуде после отбора пробы газа из газохода, Па. t - температура окружающего воздуха,° С.

Концентрацию диоксида азота (С мг/м³) рассчитывают по формуле

С = 2а V_ж 10 / V_о V_г,

где а - количество нитрит иона, найденное по градуировочной зависимости, мг; 2 - коэффициент, учитывающий образование одной молекулы азотистой кислоты из двух молекул диоксида азота; V_ж - объем поглотительного раствора, залитый в газовые пипетки, мл; V_г - объем поглотительного раствора, для которого проводилось построение градуировочного графика, мл (50 мл); V_о - объем газа, приведенный к нормальным условиям.

По найденным значениям концентраций оксидов азота в пробах рассчитывают среднее арифметическое значение.

По результатам проделанной работы делают краткие выводы и заключение.

Методика предназначена для определения концентрации аммиака в промышленных выбросах в диапазоне 2 - 2000 мг/м³. Погрешность не превышает 10 % при доверительной вероятности 0,95.

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенных растворов, образующихся при взаимодействии аммиака с реактивом Несслера по реакции

2 K₂[HgI₄] + 3 KOH + NH₄OH ® [OHgNH₂]I + 7 KI + 3 H₂O.

Оптическая плотность окрашенных растворов измеряется на фотоэлектроколориметре.

Сырье и реактивы. серная кислота, чда; реактив Несслера, чда.

Посуда и приборы. Фотоэлектроколориметр ФЭК или аналогичный; колбы 2-1000-2, 2-25-2; пипетки, 1-10-2, 1-2-2; микрокомпрессор МК-Л; цилиндр мерный 25 мл; термометр ртутный стеклянный лабораторный; весы лабораторные; поглотители с фильтрами Шотта.

Построение градуировочной зависимости. Для приготовления раствора «А» 3,147 г хлорида аммония растворяют в воде в мерной колбе емкостью 1 л и доводят объем раствора до метки, 1 мл раствора содержит 1 мг аммиака.

Для приготовления раствора «Б» отбирают пипеткой 10 мл раствора «А» и вносят в мерную колбу емкостью 1 л; доводят раствор до метки; 1 мл раствора «Б» содержит 0,01 мг аммиака. Раствор «Б» готовят в день колориметрирования. В 5 мерных колб емкостью по 25 мл вносят 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мл раствора «Б». Прибавляют воду так, чтобы до метки не хватало 2-5 мл, затем добавляют 1 мл реактива Несслера, доводят водой до метки и перемешивают. Через 10 минут замеряют оптические плотности растворов в кювете 50 мм, на светофильтре № 4 (l=450 нм). Раствором сравнения служит дистиллированная вода. По результатам измерений строят градуировочную зависимость оптической плотности раствора (ось ординат) от количества аммиака (мг) в пробе (ось абсцисс).

Отбор и анализ проб. В поглотительную склянку с фильтром Шотта заливают 10 мл 0,01 н раствора серной кислоты и 1 мл реактива Несслера. Исследуемый воздух со скоростью 10 л/мин в течение 2-3 минут протягивают через прибор, содержащий поглотительный раствор. Наблюдают появление желтой окраски поглотительного раствора. Через 15 минут содержимое поглотителя переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят водой до метки. Замеряют оптическую плотность раствора при длине волны 450 нм.

Дата добавления: 2014-12-27