Лабораторная работа №11 Нанесение люминесцирующего покрытия методом катафореза

Катафоретическое нанесение люминофоров находит широкое применение в производстве электронных приборов. Как известно, процесс катафореза состоит в том, что тонкодисперсные частицы твердой фазы, заряженные положительно и находящиеся в жидкости во взвешенном состоянии, при наложении электрического поля начинают двигаться к катоду и, разряжаясь на нем, способны давать достаточно плотное и прочное покрытие. Скорость движения частиц в суспензии зависит от величины их заряда, приложенного электрического поля, а также от диэлектрической проницаемости и вязкости жидкости, собственная проводимость которой должна быть чрезвычайно низкой. Именно поэтому в производстве ЭЛТ часто для катафореза в качестве жидкой среды используются спирты - метиловый (диэлектрическая проницаемость ε=33,6, вязкость η=0,58 мПа·с или сантипуаз) и изопроциловый (ε=18,3 и η=2,.43), а также ацетон (ε=20,7; η=0,33). Суспензии на их основе широко используются в производстве многих электровакуумных и газоразрядных приборов при изготовлении алундовых изоляционных покрытий для подогревателей; карбонатных (после обработки - эмиссионных) покрытий катодов люминесцентных ламп; люминесцирующих покрытий при изготовлении одноразрядных индикаторов для электронных часов или многоразрядных для калькуляторов, а также буквенно-цифровых индикаторных приборов.

В состав суспензии кроме жидкости и взвешенного порошка (в случае нашей работы - люминофора К-56) должен входить еще один обязательный компонент, так называемый зарядчик. Обычно это соль какого-либо высокозарядного иона: алюминия, церия, лантана или им подобного. Частицы люминофора, адсорбируя на своей поверхности трехзарядные катионы, приобретают достаточно большой положительный потенциал, обеспечивающий эффективное протекание процесса осаждения. Кроме этих трех обязательных компонентов в суспензию могут вводиться дополнительно и некоторые другие - например, биндер, нейтрализаторы кислотности, добавки, улучшающие свойства осадка и т.п. Очень важной технологической операцией при подготовке суспензии для катафореза является ее помол. За время размола не только возрастает количество мелких частиц, но, самое главное, нарастает электрокинетический потенциал ("дзета-потенциал"), величина которого определяет скорость и качество процесса. На качество осаждающейся твердой фазы оказывает также влияние величина приложенного напряжения, расстояние между электродами, наличие поверхностно-активных веществ и даже интенсивность перемешивания суспензии при ведении процесса. Действительно, если скорость движения частиц в сосуде вместе с жидкостью будет соизмерима с величиной их подвижности под действием электрического поля (в соответствии с зарядом частиц и величиной поля), то катафорез нарушится. Неблагоприятное влияние на процесс осаждения могут оказывать и следы воды, попавшей в суспензию.

Электрофоретическая ванна может характеризоваться кроющей способностью (количеством осажденного материала, приходящегося на единицу прошедшего через суспензию электричества), а также рассеивающей способностью (возможностью получения равномерного по толщине покрытия по всей поверхности покрываемых деталей).

Для проведения катафоретического покрытия собрана несложная установка, все элементы которой соответствуют катафорезному станку, применяемому в производстве.

Рис. 31. Схема установки для катафореза: 1 – выпрямитель; 2 – вольтметр; 3 - крышка с электродами; 4 - стакан с суспензией; 5 - якорек-мешалка; 6 - магнитная мешалка

Для приготовления суспензии необходимо иметь:

1) светосостав К-56 (самоактивированная окись цинка);

2) изопропиловый спирт;

3) раствор зарядчика (растворы нитратов лантана и алюминия) в изопропиловом спирте;

4) глицерин.

Во флакон с яшмовыми шарами переносят 5г отвешенного на технических весах светосостава К-56, заливают 50 мл изопропилового спирта и завинчивают крышку. Перемешивают, вращая на плоскости стола не менее 10 минут (не встряхивать, т.к. удары яшмовых шариков могут разрушить сосуд), после чего пипеткой вносят 2 мл раствора зарядчика и 0,5 мл глицерина и вновь несколько минут размешивают.

В том случае, когда по заданию преподавателя необходимо воспользоваться уже приготовленной ранее суспензией, флакон следует непрерывно и тщательно перемешивать не менее 5-7 минут.

Перед работой по нанесению люминофора в сухой чистый сосуд для катафореза необходимо поместить якорек-мешалку, поставить его на столик магнитной мешалки, включить ее и перенести хорошо перемешанную суспензию из флакона (яшмовые шары не должны упасть в стаканчик). Отрегулировать частоту вращения якорька магнитной мешалки так, чтобы она была минимальной, но в то же время не происходило бы осаждения суспензии. Другой стаканчик на 100 мл заполнить до половины ацетоном, который потребуется для ополаскивания образцов.

Тщательно подготовить никелевый диск для покрытий, для чего обработать его содой, промыть водопроводной водой, сполоснуть дистиллированной и высушить. Допускается снять избыток влаги салфеткой из фильтровальной бумаги. После такой подготовки диск следует брать только пинцетом или пальцами (лучше в напалечниках) за ребро.

Взвесить высушенный диск на аналитических весах, закрепить его в зажиме крышки с электродами, включить выпрямитель, установить по вольтметру необходимое напряжение, после чего опустить электроды в суспензию и включить секундомер. Через 20-30 секунд снять крышку с электродами, выключить выпрямитель и 1-2 раза окунуть диск с покрытием в стакан с ацетоном.

После 1-2 минутной подсушки на воздухе диск с покрытием взвешивают на аналитических весах и по разности с первым результатом определяют привес люминофора.

Для последующих покрытий диск следует освободить от люминофора, для чего он окунается в ацетон и протирается салфеткой из фильтровальной бумаги. Эту операцию необходимо повторить 2-3 раза.

На практике следует получить две зависимости: привес как функция напряжения g = f(U) при неизменном времени осаждения (напряжение меняют через 10-15 В в диапазоне 50 - 150 В), и привес как функция времени осаждения g = f(t) при постоянном напряжении (время выбирают в диапазоне от 10 до 60 секунд).

В заключение необходимо провести покрытие (по указанию преподавателя) одной из плат вакуумного люминесцентного индикатора, выбрав режим, обеспечивающий покрытие с нагрузкой люминофора в пределах 3-5 мг/см².

По окончании работы суспензию слить во флакон; электроды, стакан из-под суспензии и якорек-мешалку очистить от остатков люминофора, используя ацетон и фильтровальную бумагу. Суспензию в банку для слива переносить только по указанию преподавателя.

Дата добавления: 2014-12-23