Определение подлинности. 1.Температура кипения – Ткип

1.Температура кипения – Т_кип. = 49,0-51,0⁰С.

2.Плотность фторотана больше, чем плотность серной кислоты, поэтому после добавления 5 мл фторотана к 5 мл концентрированной серной кислоте, препарат должен находиться в нижнем слое.

Инфракрасный спектр галотана, снятый в области 4000-500см^-1, по положению и интенсивности полос пропускания должен соответствовать спектру стандартного образца:

3.Определение ковалентно связанных атомов галогенов проводят после минерализации: к 0,1 мл галотана добавляют к 2 мл 2-метил-2-пропанола, 1 мл раствора меди эдетеата, 0,5 мл концентрированного аммиака и 0,4 мл смеси, состоящей из 30% раствора H₂O₂ и 1,6 мл воды (раствор А).

Определение фторид-ионов: раствор А нагревают на водяной бане при температуре 50⁰С в течение 15 минут, охлаждают, добавляют 0,3 мл ледяной уксусной кислоты. К 1 мл полученного раствора добавляют 0,5 мл смеси, состоящей из свежеприготовленного раствора ализарина и циркония нитрата, раствор становится желтым.

Определение бромид-ионов: к 1 мл раствора А добавляют 1 мл буферного раствора рН 5,2, 1 мл фенолового красного, 9 мл воды и 0,1 мл раствора хлорамина Б, раствор становится сине-фиолетового цвета.

Определение хлорид-ионов: к 2 мл раствора А добавляют 0,5 мл смеси, состоящей из H₂SO₄ и воды в соотношении 25:75, 0,5 мл ацетона и 0,2 мл 50 г/л раствора KBrO₃, и взбалтывают. Далее нагревают на водяной бане при 50⁰С в течение 2 минут и охлаждают. Бромат калия в кислой среде является сильным окислителем, он окисляет бромид ионы, и они в дальнейшем не препятствуют открытию хлорид ионов:

К раствору добавляют 0,5 мл смеси, состоящей HNO₃ и воды в соотношении 1:1, и 0,5 мл раствора AgNO₃, выпадает белый осадок.

Фторид ионы не препятствуют обнаружению хлорид ионов, так как AgF растворим в воде.

Дата добавления: 2014-12-26