Количественное определение. 100,0 г глицерина разводят водой до объема 200,0 мл (раствор S)

Оценка чистоты

100,0 г глицерина разводят водой до объема 200,0 мл (раствор S). Раствор S должен быть прозрачным. 10 мл раствора S разводят водой до объема 25 мл, полученный раствор должен быть бесцветным.

Кислотность/щелочность определяют индикаторным методом: к 50 мл раствора S добавляют 0,5 мл раствора фенолфталеина: раствор остаётся бесцветным. Раствор должен менять окраску на розовую при добавлении не более чем 0,2 мл 0,1 моль/л раствора NaOH.

Показатель преломления n²⁰_D = 1,470 ÷1,475.

Родственные примеси определяют методом газовой хроматографии.

Допустимыми примесями являются альдегиды (не более 10 ppm), хлориды (не более 10 ppm), галогенсодержащие соединения (не более 35 ppm), тяжелые металлы (не более 5 ppm).

Недопустимой примесью являются сахара. К 10 мл раствора S добавляют 1 мл разведенной H₂SO₄, и нагревают на водяной бане в течение 5 минут. Добавляют 3 мл раствора NаOH, перемешивают и по каплям добавляют 1 мл свежеприготовленного раствора меди сульфата. Раствора должен быть прозрачным и голубым. Продолжают нагревание на водяной бане в течение 5 минут. Раствор должен оставаться голубым, не должно образовываться осадка.

Содержание воды – не более 2,0% для навески 1,000 г.

Сульфатная зола – не более 0,01% для навески 5,0 г после нагревания до кипения и выпаривания.

Смешивают 0,075 г глицерина с 45 мл воды, добавляют 25,0 мл смеси, состоящей из 0,1 моль/л раствора H₂SO₄ и 0,1 моль/л раствора NaIO₄ в соотношении 1:20, и оставляют в защищенном от света мести на 15 минут. Добавляют 5,0 мл 500 г/л раствора этиленгликоля и снова оставляют в защищенном от света мести на 20 минут. Добавляют 0,5 мл раствора фенолфталеина, и титруют 0,1 моль/л раствором NaOH.

1 мл 0,1 моль/л раствора NaOH эквивалентен 9,21 мг С₃Н₈О₃.

Дата добавления: 2014-12-26