Оценка чистоты

Кислотность: к 20 мл этанола (96%) добавляют 0,25 мл раствора бромтимолового синего, и по каплям 0,02 моль/л раствор NaOH до появления устойчивой синей окраски. Добавляют 25 мл исследуемого вещества, взбалтывают, и по каплям прибавляют 0,02 моль/л раствор NaOH до появления устойчивой синей окраски. Не более 0,4 мл 0,02 моль/л раствор NaOH необходимо добавить.

Плотность хлорэтила должна составлять 0,714-0,716 г/см³.

Температура кипения – Т_кип. = 34,0-35,0⁰С.

Допустимыми примесями являются ацетон и альдегиды, и нелетучие вещества.

Для определения примеси ацетона и альдегидов к 10 мл исследуемого вещества добавляют 1 мл реактива Несслера и взбалтывают 10 секунд. Оставляют стоять в течение 5 минут в защищенном от света мести. Нижний слой может иметь только легкую опалесценцию.

Для определения примеси нелетучих веществ 50 эфира выпаривают досуха на водяной бане, остаток высушивают в печи при температуре 100-105⁰С. Масса остатка не должна превышать 1 мг.

Недопустимыми примесями являются пероксиды и вещества с посторонним запахом. Для определения примеси пероксидов к 8 мл раствора калия йодида и крахмала добавляют 4 мл эфира, взбалтывают и оставляют в защищенном от света месте на 30 минут, не должно появиться окрашивания.

Для определения примеси веществ с посторонним запахом фильтровальную бумагу смачивают 5 мл эфира. После испарения эфира не должно ощущаться никаких посторонних запахов.

Содержание воды – не более 2 г/л определенной в 20 мл.

Количественное определение не предусмотрено НД.

Нитроглицерин / Nitroglycerinum

пропан-1,2,3-триил тринитрат

С₄Н₁₀О Mr 74,1

Содержание действующего вещества должно составлять не менее 96,5% и не более 102,5%.

Определение подлинности

Инфракрасный спектр нитроглицерина, снятый в области 4000-500см^-1, по положению и интенсивности полос пропускания должен соответствовать спектру стандартного образца.

Подлинность нитроглицерина устанавливают методом ТСХ, используя пластины с селикагелем. Готовят испытуемый раствор и раствор сравнения, содержащие 50 мг нитроглицерина в 100 мл ацетона. Подвижная фаза – этилацетат, толуол (20:80). Пластинки подсушивают в теплом воздухе. Для детектирования пятен пластины обрабатывают раствором калия йодида с крахмалом, далее облучают их УФ (λ 254 нм) в течение 15 минут. Просматривают при дневном свете. Пятно на хроматограмме, соответствующее определяемому веществу должно быть идентично по положению, интенсивности окраски и размеру пятну стандартного образца нитроглицерина.

10 мл препарата смешивают с 1 мл раствора NaOH и выпаривают на водяной бане до полного удаления спирта, остаток смешивают с 1,5 г измельченного KHSO₄ и нагревают до вспенивания и начинающегося обугливания. Появляется острый характерный запах акролеина.

Остаток азотной кислоты определяют действием раствора дифениламина в серной кислоте; при этом смесь окрашивается в интенсивно синий цвет.

Дата добавления: 2014-12-26