В лекарственных препаратах

Метод 1

Прибор (рис. 4.3). Состоит из конической колбы (1) вместимостью 100 мл, закрывающейся пробкой, через которую проходит стеклянная трубка (2), расширенная в верхней части, длина расширенной части трубки 120–150 мм, внутренний диаметр – 10–12 мм. В нижнюю часть трубки помещают тампон (3) из 50–60 мг не плотно упакованной свинцово-ацетатной ваты. Верхняя расширенная часть трубки закрыта пробкой, через которую проходит вторая стеклянная трубка (4) длиной 100 мм и внутренним диаметром 5–6 мм. Нижнюю часть второй трубки закрывают полоской ртутно-бромидной бумаги (5) шириной 6 мм. Верхние края полоски закреплены между стенками первой трубки и пробкой.

Рис. 4.3. Прибор для определения мышьяка

Испытуемый раствор. В колбу 1 прибора помещают соответствующим образом приготовленное вещество.

Эталонный раствор. В колбу (1) другого такого же прибора помещают те же количества реактивов и в тех же условиях, что и при подготовке испытуемого раствора, и 0,5 мл стандартного раствора мышьяк-иона (1 мкг/мл).

Методика. К испытуемому и эталонному растворам прибавляют 10–12 капель 10 % раствора олова(II) хлорида, 2 г цинка активированного и сразу закрывают колбу пробкой со вставленной в нее верхней частью прибора. Содержимое колбы осторожно взбалтывают и оставляют на 1 ч. При этом температура реакционной смеси не должна превышать 40 °С. Через 1 ч пинцетом извлекают из прибора полоску бумаги и помещают ее в 10 % раствор калия йодида. Через 10 мин раствор калия йодида сливают, полоску бумаги тщательно промывают несколько раз водой декантацией в том же стакане и сушат между листами фильтровальной бумаги.

Полоска бумаги, извлеченная из прибора с испытуемым раствором, не должна быть окрашенной или ее окраска не должна быть интенсивнее окраски полоски бумаги, извлеченной из прибора с эталонным раствором.

Дата добавления: 2014-12-26