Испытание на соли аммония

МЕТОД 1. Растворы, содержащие ионы аммония, в зависимости от их концентрации образуют с реактивом Несслера желто-бурый осадок или желтое окрашивание. Предел обнаружения - 0,0003 мг (0,3 мкг) иона аммония в 1 мл раствора. 0,002 мг (2 мкг) иона аммония в 1 мл раствора (эталонный раствор Б) дают при этой реакции желтое окрашивание.

Определение проводят следующим образом: к 10 мл раствора испытуемого препарата добавляют 0,15 мл реактива Несслера, перемешивают и через 5 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактива, какое добавлено к испытуемому раствору. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать окраску эталона.

В препаратах, содержащих щелочно-земельные и тяжелые металлы, определение солей аммония проводят следующим образом: испытуемое вещество растворяют в возможно меньшем количестве воды, добавляют при охлаждении 2 мл раствора едкого натра и 2 мл раствора карбоната натрия (поясните, какие возможны реакции). Раствор разбавляют водой до требуемой концентрации, взбалтывают и фильтруют. В 10 мл фильтрата проводят определение, как указано выше.

В препаратах, содержащих более 0,03% примеси железа, определение проводят следующим образом: к 10 мл раствора испытуемого препарата добавляют 2 капли раствора едкого натра и 3 мл 20% раствора тартрата натрия- калия (поясните химизм протекающих процессов). После тщательного перемешивания добавляют 0,15 мл реактива Несслера и далее поступают, как указано выше.

Приготовление эталонного раствора соли аммония: 0,628 г хлорида аммония, высушенного в эксикаторе над серной кислотой до постоянной массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Этот раствор содержит 0,002 мг (2 мкг) иона аммония в 1 мл.

NН₃ + 2К₂НgI₄ + 3КОН® [ОНg₂NН₂ ]I^- + 7КI + 2Н₂О

МЕТОД II. Растворы, содержащие ионы аммония, при добавлении едкого натра выделяют аммиак, который определяют по запаху или посинению смоченной водой красной лакмусовой бумаги. Предел обнаружения иона аммония - 0,003 мг (3 мкг) в 1 мл раствора.

Определение проводят следующим образом: 5 мл раствора испытуемого ЛС помещают в коническую колбу вместимостью 25 мл, добавляют 5 мл раствора едкого натра. Сверху колбы помещают смоченную водой красную лакмусовую бумагу и закрывают часовым стеклом. Колбу ставят на водяную баню. Наблюдение проводят через 5 мин.

NН₄⁺ + ОН^-® NН₃­ + Н₂О

Испытание на ионы кальция. Ионы кальция с оксалат-ионами образуют белый мелкокристаллический осадок или белую муть, не исчезающую от добавления уксусной кислоты, но легко растворимую в соляной или азотной кислоте.

Предел обнаружения ионов кальция - 0,0035 мг (3,5 мкг) в 1 мл раствора. 0,03 мг (30 мкг) ионов кальция (эталонный раствор Б) в 1 мл вызывает помутнение раствора.

Определение ионов кальция в неорганических соединениях: К 10 мл раствора испытуемого препарата, приготовленного, как указано в соответствующей частной статье, добавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл раствора аммиака и 1 мл раствора оксалата аммония, перемешивают и через 10 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое добавлено к испытуемому раствору. Помутнение испытуемого раствора не должно быть больше, чем в эталонном растворе.

Приготовление эталонного раствора соли кальция: 0,749 г карбоната кальция, высушенного при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы, взбалтывают в мерной колбе вместимостью 100 мл с 10 мл воды, добавляют постепенно разведенную хлороводородную кислоту до растворения и после удаления пузырьков углекислого газа доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Этот раствор содержит 0,03 мг (30 мкг) ионов кальция в 1 мл.

NH₄Cl+ NH₃ ^. Н₂О

C₂O₄^2- + Ca²⁺ ® СаС₂О₄¯

Испытание на соли железа. Растворы, содержащие ионы железа (II) и железа (III), в зависимости от концентрации и рН с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде коричнево-красные или желтые комплексные соединения (изобразите возможную структуру образующихся комплексов).

Предел обнаружения железа (II) и железа (III) - 0,05 мкг в 1 мл раствора (красно-коричневые комплексы). 3 мкг ионов железа в 1 мл раствора образуют желтые комплексы.

Определение проводят следующим образом: к 10 мл раствора испытуемого препарата, приготовленного, как указано в соответствующей частной статье, добавляют 2 мл раствора сульфосалициловой кислоты и 1 мл раствора аммиака и через 5 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое добавлено к испытуемому раствору. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать окраску эталона.

Определение солей железа в соединениях магния: поступают, как указано выше, но перед добавлением раствора аммиака к раствору препарата добавляют 0,5 мл раствора хлорида аммония.

Определение солей железа в соединениях алюминия: к раствору препарата, приготовленного, как указано в соответствующей частной статье, добавляют 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты и 2 мл раствора едкого натра. Полученную окраску сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое добавлено к испытуемому раствору.

Определение солей железа в органических соединениях: зольный остаток после сжигания пробы препарата в присутствии концентрированной серной кислоты обрабатывают 2 мл концентрированной хлористоводородной кислоты при нагревании на водяной бане и добавляют 2 мл воды (объясните сущность протекающих процессов). Содержимое тигля, если нужно, фильтруют в пробирку через фильтр небольшого диаметра, тигель и фильтр промывают 3 мл воды, присоединяя промывные воды к фильтрату. Раствор нейтрализуют концентрированным раствором аммиака и доводят объем раствора водой до 10 мл. Далее поступают, как указано выше.

Приготовление эталонного раствора соли железа (III): Около 2,5 г железо-аммонийных квасцов (точная масса) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки, 20 мл этого раствора переносят в колбу с притертой пробкой, добавляют 10 мл хлористоводородной кислоты и 2 г йодида калия, смесь взбалтывают и оставляют в темном месте на 30 мин, затем добавляют 50 мл воды и титруют раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л) (индикатор — крахмал). 1 мл раствора тиосульфата натрия соответствует 0,0056 г железа.

На основании полученных результатов готовят 0,1% раствор железо(III)-иона, для чего рассчитанное количество железоаммонийных квасцов растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл, добавляют 1 мл хлороводородной кислоты и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 15 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). 10 мл раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор В). Этот раствор содержит 0,003 мг (3 мкг) ионов железа(III) в 1 мл. Раствор В пригоден только в день его приготовления.

Испытание на соли цинка. Растворы, содержащие ионы цинка, в зависимости от концентрации образуют с раствором гексацианоферрата (II) калия белый осадок, нерастворимый в разведенных кислотах.

Предел обнаружения ионов цинка 1 мкг в 1 мл раствора. 5 мкг ионов цинка в 1 мл раствора дают при этой реакции хорошо заметную муть.

Определение проводят следующим образом: к 10 мл раствора испытуемого препарата, приготовленного, как указано в соответствующей частной статье, добавляют 2 мл хлористоводородной кислоты, 5 капель раствора гексацианоферрата (II) калия и через 10 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое добавлено к испытуемому раствору. Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

В случае появления в испытуемом растворе синего окрашивания, мешающего нефелометрическому сравнению, следует предварительно отделить железо. Для этого к испытуемому раствору, нагретому до кипения, добавляют раствор аммиака до отчетливого запаха и смесь фильтруют. В соответствующей части фильтрата определяют цинк.

Приготовление эталонного раствора ионов цинка: 0,625 г оксида цинка, предварительно прокаленного до постоянной массы, растворяют в 10 мл азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 1 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл, добавляют 4 капли азотной кислоты и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Этот раствор содержит 5 мкг ионов цинка в 1 мл.

3Zn²⁺ + 2K₄[Fe(CN)₆] + НСI® K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₂¯ + 6K⁺

Испытание на соли тяжелых металов. Растворы, содержащие ионы свинца, в зависимости от концентрации образуют с растворами сульфида натрия или сероводорода черный осадок или бурое окрашивание раствора. 0,5 мкг ионов свинца в 1 мл раствора (предел обнаружения) дают при этой реакции при наблюдении в слое толщиной от 6 до 8 см заметное бурое окрашивание

Определение проводят следующим образом: к 10 мл раствора испытуемого препарата, приготовленного, как указано в соответствующей частной статье, добавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты, 2 капли раствора сульфида натрия, перемешивают и через 1 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 1 мл эталонного раствора Б, такого же количества реактивов, какое добавлено к испытуемому раствору, и 9 мл воды.

Наблюдение окраски проводят по оси пробирок диаметром около 1,5 см, помещенных на белой поверхности. В сравниваемых растворах допустима лишь слабая опалесценция от серы, выделяющейся из сульфида натрия.

В препаратах, содержащих железо в количестве 0,05% и более, определение тяжелых металлов проводят после отделения железа, согласно указаниям в соответствующих частных статьях.

СН₃СООН

Рb²⁺ + S^2- ® РbS¯

Следует иметь в виду, что в Европейской Фармакопее в качестве реагента на тяжелые металлы используют тиоацетамид, который образует лиганд, окрашенный в коричневый цвет:

Но ни одна фармакопея не дает четкого определения термину «тяжелые металлы», что, в свою очередь, вносит много вопросов в интерпретацию описанной выше методики. Так, не ясно, как повлияет на окраску темных сульфидов возможное присутствие в испытуемом образце ионов кадмия, цинка, марганца, образующих соответственно желтый, белый и телесный сульфиды. Несомненно, что эталонный визуальный метод должен остаться в прошлом, а определение тяжелых металлов в лекарственных средствах должно проводиться методами атомной абсорбции (ААС) или атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (АЭС-ИСП), как это и происходит на ведущих фирмах-производителях.

Приготовление эталонного раствора ионов свинца: 0,915 г свежеперекристаллизованного ацетата свинца растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л, добавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 1 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б); раствор содержит 5 мкг ионов свинца в 1 мл. Раствор Б пригоден только в день его приготовле­ния.

Испытание на мышьяк. Методы определения предельного содержания мышьяка в лекарственных средствах основаны на восстановлении соединений мышьяка до мышьяковистого водорода с последующим получением желто-бурого продукта реакции (метод 1) или до металлического мышьяка (метод 2).

Дата добавления: 2014-12-26