Мутности жидкостей

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОЗРАЧНОСТИ И СТЕПЕНИ

Приготовление эталонов

Приготовление основных растворов

Основные растворы получают смешением исходных растворов хлорида кобальта (А), бихромата калия (Б), сульфата меди (В) и хлорида железа (Г) с раствором серной кислоты (0,1 моль/л) в следующих соотношениях.

Основной раствор	Раствор А, мл	Раствор Б, мл	Раствор В, мл	Раствор Г, мл	Раствор серной кислоты, (0,1 моль /л), мл
I	35,00	8,00	17,00	40,00	-
II	9,50	10,70	1,90	4,00	73,90
III	40,50	6,30	6,10	12,00	35,10
IV	3,50	10,40	20,10	4,00	62,00

Срок годности основных растворов 1 год.

Эталоны для сравнения приготавливают из основных растворов путем разбавления их раствором серной кислоты (0,1 моль/л).

Эталоны следует хранить по 5 мл в бесцветных, герметически укупоренных пробирках или запаянных ампулах вместимостью 5 мл в защищенном от света месте.

Срок годности эталонов N 1, 2, 3, 4 - 4 дня. Эталоны N 5, 6, 7 следует применять свежеприготовленными.

При сравнении окраски испытуемого раствора с эталонами указывают, кроме номера эталона, букву шкалы. Например, окраска раствора не должна превышать эталон N 5б.

Примечание. Раствор серной кислоты (0,1 моль/л): медленно и осторожно, при постоянном перемешивании, вливают 6 мл концентрированной серной кислоты в 1020 мл воды.

Прозрачность и степень мутности жидкостей определяют путем сравнения испытуемой жидкости с

растворителем или эталонами. Испытание проводят при освещении электрической лампой матового стекла мощностью 40 Вт на черном фоне при вертикальном расположении пробирок (рис. 1).

Рис. 1. Схема просмотра прозрачности и степени мутности жидкостей: 1 - источник света; 2 - экран; 3 - зона контроля; 4 - глаза.

Жидкость считают прозрачной, если при ее рассмотрении невооруженным глазом не наблюдается присутствие нерастворенных частиц, кроме единичных волокон. Сравнение проводят с растворителем, взятым для приготовления жидкостей.

Эталонами для определения степени мутности служат взвеси из гидразина сульфата и гексаметилентетрамина.

I. Приготовление раствора гидразина сульфата. 0,50 г гидразина сульфата (ГОСТ 5841-74, ч.д.а.) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 40 мл воды, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и оставляют на 6 ч.

II. Приготовление раствора гексаметилентетрамина. 3,00 г гексаметилентетрамина растворяют в 30 мл воды, взятых пипеткой или бюреткой.

III. Приготовление исходного эталона. К 25 мл раствора гидразина сульфата прибавляют 25 мл раствора гексаметилентетрамина, тщательно перемешивают и оставляют на 24 ч.

Растворы гидразина сульфата и гексаметилентетрамина берут пипеткой или бюреткой.

Срок годности исходного эталона 2 мес. в склянках с притертыми пробками.

Примечание. Перед применением исходный эталон, основной эталон и эталонные растворы следует тщательно перемешать в течение 3 мин.

IV. Приготовление основного эталона. 15 мл исходного эталона, взятого пипеткой, помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят объем жидкости водой до метки и перемешивают.

Срок годности основного эталона 24 ч.

V. Приготовление эталонных растворов. Для приготовления эталонных растворов I, II, III, IV основной эталон берут пипеткой или бюреткой в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем жидкости водой до метки.

Эталонные растворы I, II, III, IV должны быть свежеприготовленными.

Для сравнения берут равные объемы эталонного раствора и испытуемой жидкости (5 или 10 мл). Сравнение проводят в пробирках бесцветного стекла или стекла одинакового оттенка, одного и того же диаметра с притертыми пробками.

Определение степени мутности окрашенных жидкостей производят в компараторе. Часть испытуемой жидкости фильтруют через бумажный фильтр; в компараторе помещают рядом пробирки с фильтрованной и нефильтрованной жидкостями; позади пробирки с нефильтрованной жидкостью ставят пробирку с растворителем, позади пробирки с фильтрованной жидкостью помещают последовательно пробирки с соответствующими эталонами мутности до появления мути, сходной с мутью нефильтрованной жидкости. Пробирки просматривают при подсвечивании электрической лампой 40 Вт.

Приложение 3

Оценка качества ЛС по показателю «чистота», «количественное определение».

Испытание на хлориды. Растворы, содержащие хлориды, в зависимости от их концентрации образуют с раствором нитрата серебра белый творожистый осадок, белую муть или опалесценцию, не исчезающие от добавления азотной кислоты и легко исчезающие от добавления раствора аммиака.

Предел обнаружения хлорид-иона — 0,0001 мг (0,1 мкг) в 1 мл раствора. 0,002 мг (2 мкг) хлорид-иона в 1 мл раствора (эталонный раствор Б) дают при этой реакции хорошо заметную опалесценцию.

Определение проводят следующим образом: к 10 мл раствора испытуемого препарата, приготовленного, как указано в соответствующей частной статье, добавляют 0,5 мл азотной кислоты, 0,5 мл раствора нитрата серебра, перемешивают и через 5 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое добавлено к испытуемому раствору.

Опалесценция, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать опалесценцию эталона.

Приготовление эталонного раствора хлорид-иона. 0,659 г прокаленного хлорида натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 5 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Этот раствор содержит 0,002 мг (2 мкг) хлорид-иона в 1 мл.

HNO₃

Аg⁺ + CI^- ® АgСI¯

Испытание на сульфаты. Растворы, содержащие сульфаты, в зависимости от их концентрации образуют с растворами солей бария белый осадок или муть, не исчезающие от добавления разведенной хлористоводородной кислоты.

Предел обнаружения сульфат-иона – 0,003 мг (3 мкг) в 1 мл раствора. 0,01 мг (10 мкг) сульфат-иона в 1 мл раствора (эталонный раствор Б) дает при этой реакции через 10 мин заметную муть.

Определение проводят следующим образом: к 10 мл раствора испытуемого ЛС, добавляют 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты и 1 мл раствора хлорида бария, перемешивают и через 10 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое добавлено к испытуемому раствору. Мутность, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать мутность эталона.

Приготовление эталонного раствора сульфат-иона: 1,814 г сульфата калия, высушенного при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Этот раствор содержит 0,01 мг (10 мкг) сульфат-иона в 1 мл.

НСI

Ва²⁺ + SО₄^2- ® ВаSО₄¯

Дата добавления: 2014-12-26