Подготовка образцов для определения по методу 1

Органические препараты. Навеску испытуемого вещества, указанную в частной фармакопейной статье, помещают в колбу (1) прибора, прибавляют 10 мл серной кислоты концентрированной и кипятят до обугливания, но не менее 40 мин. Затем в горячий раствор прибавляют по стенке колбы водорода пероксид порциями по 4 мл до обесцвечивания раствора, нагревают еще от 10 до 15 мин и после охлаждения прибавляют 20 мл воды, не допуская сильного разогревания.

Неорганические препараты. а) Препараты, не содержащие азотной кислоты, нитратов и нитритов, а также соединения, не выделяющие в условиях проведения испытаний галогенов, сероводорода, серы диоксида и фосфинов: навеску испытуемого вещества, указанную в частной фармакопейной статье, помещают в колбу (1) прибора и прибавляют 20 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 %.

Zn +HCl → 2H⁰­ + ZnCl₂

As³⁺(As⁵⁺) + H⁰ → 2AsH₃­

AsH₃ + HgBr₂ → AsH₂(HgBr)

AsH₃ + HgBr₂ → AsH(HgBr)₂

AsH₃ + HgBr₂ → As(HgBr)₃

AsH₃ + HgBr₂ → As₂Hg₃

б) азотная кислота, нитраты и нитриты, а также соединения, выделяющие в условиях испытания галогены, сероводород, серы диоксид и фосфины: навеску испытуемого вещества, указанную в частной фармакопейной статье, помещают в колбу (1) прибора, прибавляют 10 мл серной кислоты концентрированной и кипятят 40 мин. Затем в горячий раствор прибавляют по стенке колбы 4 мл водорода пероксида, нагревают еще от 10 до 15 мин и после охлаждения прибавляют 20 мл воды, не допуская сильного разогревания.

Примечания

2. Приготовление ртутно-бромидной бумаги. Высушенную ртутно-бромидную бумагу нарезают полосками шириной 6 мм.

3. Активирование цинка можно проводить следующим образом: кусочки гранулированного цинка, не содержащего мышьяка, обрабатывают хлористоводородной кислотой 25 % для очистки его поверхности, промывают водой и хранят под водой.

4. Отдельные отклонения от вышеописанных методов приготовления испытуемого раствора указывают в частной фармакопейной статье.

5. Мышьяковистый водород очень ядовит. Испытание следует проводить в вытяжном шкафу.

Если в фармакопейной статье нет специального указания, то испытание следует проводить по методу 1.

Метод 2 применяют в случае определения наряду с мышьяком селена и теллура, а также при определении мышьяка в препаратах сурьмы, висмута, ртути и серебра; препаратах, содержащих сульфиды и сульфиты, и в некоторых других случаях, указанных в частных фармакопейных статьях.

Возможны два варианта проведения испытаний: способ А – без использования эталонного раствора – по побурению раствора или образованию бурого осадка и способ Б – сравнением интенсивности образовавшейся окраски с окраской эталонного раствора.

Дата добавления: 2014-12-26