Испытание на чистоту (определение примесей). Определение подлинности

Определение подлинности

А. Даёт реакции на хлориды (см. Общие реакции).

Б. Даёт реакции на калий (см. Общие реакции).

Раствор С. Растворите 10 г препарата в воде без углекислоты, приготовленной из дистиллированной воды, и разбавьте до 100 мл тем же растворителем.

Прозрачность раствора. Раствор должен быть прозрачным и бесцветным.

Кислотность или щелочность. К 50 мл раствора С добавьте 0,1 мл раствора бромтимолового синего. Не более чем 0,5 мл 0,01М кислоты хлороводородной или 0,01М натрия гидроксида требуется для того, чтобы изменить цвет индикатора.

Бромиды. Разбавьте 1 мл раствора С до 50 мл воды. К 5 мл раствора добавьте 2 мл фенолового красного и 1 мл раствора хлорамина и перемешайте. Через 2 минуты добавьте 0,15 мл 0,1М натрия тиосульфата, смешайте и разбавьте до 10 мл водой. Абсорбция раствора, измеренная при 590 нм (раствор сравнения – вода), не должна превышать абсорбцию стандартного раствора калия бромида 0,1%.

Йодиды. 5 г по каплям добавьте в свежеприготовленную смесь из 0,15 мл раствора натрия нитрита, 2 мл 0,5М серной кислоты, 25 мл раствора крахмала и 25 мл воды. 5 минут держите при дневном свете. Раствор не должен быть голубым.

Сульфаты. 5 мл раствора С разбавьте до 15 мл дистиллированной водой. Содержание сульфат-ионов не должно превышать 300 мкг/мл (ррm).

Алюминий. Растворите 4 г в 100 мл воды и добавьте 10 мл ацетатного буфера (рН 6,0). Содержание алюминия не должно превышать 1 мкг/мл (ррm).

Барий. К 5 мл раствора С добавьте 5 мл дистиллированной воды и 1 мл разведенной серной кислоты. После 15 минут опалесценция в растворе не должна быть интенсивнее, чем в смеси из 5 мл раствора С и 6 мл дистиллированной воды.

Тяжелые металлы. 12 мл раствора С сравнить с эталоном на тяжелые металлы. Содержание тяжелых металлов не должно превышать 10 мкг/мл (ррm). Приготовьте стандарт, используя стандартный раствор свинца – 1 мкг/мл (ррm) свинца.

Железо. 5 мл раствора С разбавьте до 10 мл дистиллированной водой. Сравните с эталоном на железо. Содержание железа не должно превышать 20 мкг/мл (ррm).

Магний и щелочноземельные металлы. 10 г сравните с эталоном на магний и щелочноземельные металлы. Объем 0,01М эдетата натрия не должен превышать 5 мл (200 мкг/мл (ррm), в пересчёте на кальций).

Натрий. Растворы для гемодиализа должны содержать не более 0,1% натрия, определенного атомно-эмиссионной спектрометрией.

Потеря в массе при высушивании. Не более, чем 1%, определяемого на 1 г высушенного при 100⁰ – 105⁰ С в течение 3 часов.

Количественное определение.

Растворите 1.3 препарата г в воде и доведите объём до 100 мл тем же растворителем. К 10 мл этого раствора добавьте 50 мл воды, 5мл раствора азотной кислоты, 25 мл 0.1М раствора нитрата серебра и 2 мл дибутилфталата. Встряхните. Титруйте 0.1М раствором аммония тиоцианата, используя 2 мл раствора железоаммонийных квасцов как индикатор. Энергично встряхивайте до конца определения точки титрования.

1мл 0.1М раствора нитрата серебра соответствует 7.46 мг KCl

KCI + AgNO₃ ® AgCI¯ + KNO₃

AgNO₃ + NH₄NCS ® AgNCS¯+NH₄NO₃

6NH₄NCS + FeNH₄(SO₄)₂ ® (NH₄)₃[Fe(NCS)₆] + 2(NH₄)₂SO₄

Лекарственного вещества в субстанции не менее 99.0% и не более 100.5% процентов, в пересчёте на абсолютно сухое вещество.

Дата добавления: 2014-12-26