Испытание на чистоту (определение примесей). Определение подлинности

Определение подлинности

Фармакологическая группа

НАТРИЯ ФТОРИД (Natrii fluoridum)

Mr 41.99

Корректо метаболизма костной и хрящевой ткани. Макро- и микроэлементы. Стоматологические средства.

Используется при дентальном кариесе.

Лекарственные формы: жидкость для полоскания рта, капли для приёма внутрь, таблетки.

Описание: белый порошок или бесцветные кристаллы. Растворим в воде, практически не растворим в этаноле.

А. Даёт реакции на натрий (см. Общие реакции).

Б. Даёт реакции на фториды:

- К 2 мл раствора C добавьте 0.5 мл раствора кальция хлорида. Образуется белый желатиновый преципитат, который растворяется при добавлении 5 мл раствора железа хлорида.

NaF + CaCI₂ ® CaF₂ + 2NaCI

F^- + Ca²⁺ ® CaF₂¯

- Приблизительно к 4 мг препарата добавьте смесь из 0.1 мл ализарина С и 0.1 мл раствора циркония нитрата. Встряхните. Цвет меняется от красного к жёлтому.

Раствор С. Растворите 2,5 г препарата в воде без углекислоты при нагревании и доведите объем раствора до 100 мл тем же растворителем.

Прозрачность раствора. Раствор должен быть прозрачным и бесцветным.

Кислотность или щелочность. Растворите 2,5 г калия нитрата в 40 мл раствора С и доведите объем раствора до 50 мл водой без углекислоты. Охладите до 0⁰С и добавьте 0,2 мл раствора фенолфталеина. Если раствор бесцветный, то не более 1 мл 0,1М натрия гидроксида требуется для получения красного окрашивания через 15 секунд. Если раствор красного цвета, не более чем 0,25 мл 0,1М хлороводородной кислоты требуется для изменения цвета индикатора.

Хлориды. Разбавьте 10 мл раствора С до 15 мл водой. Содержание хлорид-ионов не должно превышать 200 мкг/мл (ррm).

Фторосиликаты. Нагрейте до кипения нейтрализованный раствор, полученный в тесте для кислотности или щелочности, и титруйте его горячим. Не более чем 0,75 мл 0,1М натрия гидроксида требуется для изменения цвета индикатора на красный.

Сульфаты. Растворите 0,25 г в 10 мл раствора борной кислоты в дистиллированной воде. Добавьте 5 мл дистиллированной воды и 0,6 мл хлористоводородной кислоты. Раствор сравните с эталоном на сульфаты. Содержание сульфат-ионов не должно превышать 200 мкг/мл (ррm).

Потеря в массе при высушивании. Не более, чем 0,5%, определяемого на 1 г высушенного при 130⁰ С в течение 3 часов.

Количественное определение.

К 80 мг препарата добавьте смесь из 5 мл уксусного ангидрида и 20 мл безводной уксусной кислоты и нагрейте до растворения. Затем охладите и добавьте 20 мл диоксана. Используя 0,1 мл раствора кристаллического фиолетового, как индикатора, титруйте 0.1М раствором хлорной кислоты до появления зелёного окрашивания.

1мл 0.1М хлорной кислоты соответствует 4.199 мг NaF.

NaF + CH₃COOH ® (CH₃COONaH)⁺F^-

CH₃COOH + HCIO₄® CH₃COOH₂)⁺CIO₄

(CH₃COONaH)⁺F^- + (CH₃COOH₂)⁺CIO₄ ® 2CH₃COOH + NaCIO₄ + HF

Лекарственного вещества в субстанции не менее 98.5% и не более 100.5% процентов, в пересчёте на абсолютно сухое вещество.

Хранение. Хранить в хорошо закрытой таре.

Дата добавления: 2014-12-26