Количественное определение. Испытание на чистоту (определение примесей)

Испытание на чистоту (определение примесей).

Определение подлинности

Фармакологическая группа

НАТРИЯ ЙОДИД (Natrii iodidum)

Количественное определение.

Растворите 2 г препарата в воде и доведите объем раствора до 100 мл тем же растворителем. К 10 мл раствора добавьте 50 мл воды, 5 мл раствора азотной кислоты, 25 мл 0,1М раствора серебра нитрата и 2 мл дибутилфталата. Встряхните. Титруйте 0.1М раствором аммония тиоцианата, используя в качестве индикатора 2 мл железоаммонийных квасцов. Энергично встряхивайте до определения точки эквивалентности. Сделайте поправку на количество присутствующего хлорида, как прописано в тесте для хлоридов.

1мл 0.1М AgNO₃ соответствует 10.29 мг NaBr

NaBr + AgNO₃ ® AgBr¯ + NaNO₃

AgNO₃ + NH₄NCS ® AgNCS¯+NH₄NO₃

6NH₄NCS + FeNH₄(SO₄)₂ ® (NH₄)₃[Fe(NCS)₆] + 2(NH₄)₂SO₄

Лекарственного вещества в субстанции не менее 98,0 % и не более 100,5 %, в пересчёте на абсолютно сухое вещество.

Хранение. Хранить в хорошо закрытой таре.

Mr 149.9

Гормоны щитовидной железы и их антагонисты (включая антитиреоидные средства).

Описание: белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы. Гигроскопичен. Хорошо растворим в воде, растворим в этаноле.

А. Даёт реакции на йодиды (см. Общие реакции).

Б. Даёт реакции на натрий (см. Общие реакции).

Раствор С. Растворите 10 г препарата в воде без углекислоты, приготовленной из дистиллированной воды, и доведите объем раствора до 100 мл тем же растворителем.

Прозрачность раствора. Раствор должен быть прозрачным и бесцветным.

Щелочность. К 12,5 мл раствора С добавьте 0,1 мл раствора бромтимолового синего. Не более, чем 0,7 мл 0,01М кислоты хлороводородной требуется для того, чтобы изменить цвет индикатора.

Йодаты. К 10 мл раствора С добавьте 0,25 мл раствора крахмала, 0,2 мл разведенной серной кислоты. Оставьте на 2 минуты, предохраняя от действия света. Не должно появиться голубого окрашивания.

Сульфаты. 10 мл раствора С разбавьте до 15 мл дистиллированной водой. Сравните с эталоном на сульфаты. Содержание сульфат-ионов не должно превышать 150 мкг/мл (ррm).

Тиосульфат. К 10 мл раствора С добавьте 0,1 мл раствора крахмала и 0,1 мл 0,005М иода. Появляется голубое окрашивание.

Тяжелые металлы. 12 мл раствора С сравнить с эталоном на тяжелые металлы. Содержание тяжелых металлов не должно превышать 10 мкг/мл (ррm). Приготовьте стандарт, используя стандартный раствор свинца – 1 мкг/мл (ррm) свинца.

Железо. 5 мл раствора С доведите до объема 10 мл водой и сравните с эталоном на железо. Содержание железа не должно превышать 20 мкг/мл (ррm).

Потеря в массе при высушивании. Не более, чем 3%, определяемого на 1 г высушенного при 100⁰ – 105⁰ С в течение 3 часов.

Растворите 1.3 г препарата в воде и доведите объём до 100 мл тем же растворителем. К 20 мл этого раствора добавьте 40 мл хлороводородной кислоты и титруйте 0.05М раствором йодата калия до изменения цвета от красного к жёлтому. Добавьте 5 мл хлороформа и закончите титрование, энергично взбалтывая, пока хлороформный слой не обесцветится.

5NaI + KIO₃ + 6HCI ® 3I₃ + 3H₂O + 6NaCI

5I^- + IO^-₃ + 6H⁺ ® 3I₃ + 3H₂O

1мл 0.05М йодата калия соответствует 14.99 мг NaI.

Лекарственного вещества в субстанции не менее 99.0% и не более 100.5% процентов, в пересчёте на абсолютно сухое вещество.

Хранение. Хранить в хорошо закрытой таре, защищенной от света.

Дата добавления: 2014-12-26