Стандартные растворы мышьяк-иона

Способ Б

Способ А

Предельная чувствительность определения составляет 0,01 мг мышьяка в 10 мл реакционной смеси. Если во взятой навеске препарата содержится 0,01 мг мышьяка, то при испытании по этому способу получается заметное темно-бурое окрашивание жидкости.

Методика. Навеску вещества после предварительной обработки, описанной в частной фармакопейной статье, вносят в пробирку, прибавляют 5 мл раствора натрия гипофосфита, помещают пробирку в кипящую водяную баню и нагревают в течение 15 мин.

Не должно наблюдаться ни побурения, ни образования бурого осадка.

В случае побурения или образования бурого осадка в пробирку после охлаждения прибавляют 3 мл воды, 5 мл эфира и тщательно взбалтывают. При наличии мышьяка на границе жидкостей образуется бурая пленка.

Испытуемый раствор. Навеску вещества, указанную в частной фармакопейной статье, помещают в пробирку для испытания, содержащую 4 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и около 5 мг калия йодида.

Эталонный раствор. В пробирку, содержащую 4 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и около 5 мг калия йодида, прибавляют 0,5 мл стандартного раствора мышьяк-иона (10 мкг/мл).

Методика. К испытуемому и эталонному растворам прибавляют по
3 мл раствора натрия гипофосфита и нагревают на водяной бане в течение 15 мин, периодически перемешивая.

Интенсивность окраски испытуемого раствора не должна превышать интенсивность окраски эталонного раствора.

2NaAsO₂ + 3NaH₂PO₂ +5HCl = 2As + 3H₃PO₃ + 5NaCl+H₂O

Стандартный раствор 100 мкг/мл мышьяк-иона

0,0132 г мышьяка(III) оксида помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 10 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида, нейтрализуют 0,05 М раствором серной кислоты, доводят объем раствора свежепрокипяченной и охлажденной водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор 10 мкг/мл мышьяк-иона

10 мл стандартного раствора (100 мкг/мл мышьяк-иона) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора свежепрокипяченной и охлажденной водой до метки и перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленным.

Стандартный раствор 1 мкг/мл мышьяк-иона

1 мл стандартного раствора (100 мкг/мл мышьяк-иона) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора свежепрокипяченной и охлажденной водой до метки и перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленным.

Определение воды.

Определение воды проводят разными методами. Это:

1. Метод высушивания. Точную навеску вещества помещают в предварительно высушенный и взвешенный бюкс и сушат до постоянной массы (условия высушивания указаны в частных ФС). Высушивание может проводиться в эксикаторе над водоотнимающим веществом (H₂SO₄ конц, P₂O₅ и др) или при нагревании. В фармацевтическом анализе применяют метод дериватографии. Специальные приборы – дериватографы – позволяют не только зафиксировать изменение массы ЛС Δm при высушивании, но и оценить изменение энтальпии ΔН процесса дегидратации.

Методом высушивания (дериватографии) можно проводить определение не только воды, но и других летучих веществю

2. Метод перегонки с водяным паром. Определение воды можно проводить в приборе, состоящем из стеклянной круглодонной колбы, приемника (градуированная пробирка) и холодильника. Колбу, содержащую определенное количество исследуемого вещества, толуол или ксилол, несколько кусочков пемзы, нагревают на электроплитке или песчаной бане до кипения. При кипячении конденсирующийся растворитель должен свободно стекать навстречу поднимающимся парам жидкости со скоростью от 2 до 4 капель в секунду. Когда объем воды в приемнике перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя в приемнике станет прозрачным, кипячение прекращают. Вся отогнанная вода должна собираться в нижней части приемника. Объем отогнанной воды отмечают после охлаждения жидкости в приемнике до комнатной температуре.

3. Метод титрования реактивом К.Фишера – наиболее широко используемый метод определения воды в ЛС.

С помощью реактивом К.Фишера можно точно и быстро определить любые количества воды как в органических, так и неорганических соединениях, в различных растворителях и летучих веществах, определяют как гигроскопическую, так и кристаллизационную воду.

Реактив К.Фишера представляет собой раствор серы диоксида, йода и пиридина в метиловом спирте. Взаимодействие этого реактива с водой протекает стехиометрически в две стадии по уравнениям:

I₂ + SO₂ + H₂O + 3C₅H₅N ® 2C₅H₅N ^. HI + C₅H₅NSO₃

C₅H₅NSO₃ + CH₃OH ® C₅H₅N ^. HSO₄CH₃

Методика определения: точную навеску препарата (0,03-0,05 г) помещают в сухую колбу вместимостью 100 мл, в которую предварительно внесено 5 мл метилового спирта. Перемешивают 1 минуту и титруют реактивом К.Фишера. Конец титрования определяют либо визуально по изменению окраски от желтой до красновато-коричневой, либо потенциометрически. Параллельно титруют 5 мл метилового спирта (контрольный опыт).

Содержание воды в процентах (Х) вычисляют по формуле:

, где

а – объем реактива К.Фишера, израсходованный на титрование в основном опыте, в мл

б - объем реактива К.Фишера, израсходованный на титрование в контрольном опыте, в мл

в – навеска препарата в г

Т – титр реактива К.Фишера

Приложение 4

Дата добавления: 2014-12-26