Выполнение анализа

Оборудование и реактивы

Пипетка на 2 мл или на 5 мл с резиновой грушей (медицинский шприц) и соединительной трубкой; пипетка-капельница, склянка с меткой «10 мл» с пробкой.

Раствор нитрата серебра (0,05 г-экв/л) титрованный, раствор хромата калия (10 %).

О приготовлении растворов см. приложение 3.

1. В склянку налейте 10 мл анализируемой воды.

2. Добавьте в склянку пипеткой-капельницей 3 капли раствора хромата калия.

3. Герметично закройте склянку пробкой и встряхните, чтобы перемешать содержимое.

4. Постепенно титруйте содержимое склянки раство­ром нитрата серебра при перемешивании до появления неисчезающей бурой окраски. Определите объем ра­створа, израсходованный на титрование (V_хл, мл).

5. Рассчитайте массовую концентрацию хлорид-аниона (С_хл, мг/л) по формуле: С_хл=V_хл • 178. Результат округлите до целых чисел.

Активный хлор. Хлор, присутствующий в воде в виде хлорноватистой кислоты или иона гипохлорита, принято называть свободным хлором. Хлор, существующий в виде хлораминов (моно- и ди-), а также в виде треххлористого азота, называют связанным хлором. Общий хлор – это сумма свободного и связанного хлора.

В промышленности хлор используют при отбеливании в бумажном производстве, производстве ваты, для уничтожения паразитов в холодильных установках и т.д. При растворении хлора в воде образуются соляная и хлорноватистая кислоты:

Cl₂ + H₂O Û H⁺ + Cl^- + HClO.

В зависимости от условий, таких как pH, температура, количество органических примесей и аммонийного азота, хлор может присутствовать и в других формах, включая ион гипохлорита (OCl^-) и хлорамины.

Активный хлор должен отсутствовать в воде водоемов, лимитирующий показатель вредности – общесанитарный.

Хлор может находиться в воде не только в составе хло­ридов, но и в составе других соединений, обладающих сильными окислительными свойствами. К таким соединениям хлора отно­сятся свободный хлор (С1₂), гипохлорит-анион (СlO^-), хлорнова­тистая кислота (НСO), хлорамины (вещества, при растворении в воде которых образуются монохлорамин NН₂С1, дихлорамин NНС1₂, трихлорамин NС1₃). Суммарное содержание этих соеди­нений называют термином «активный хлор». Содержащие актив­ный хлор вещества подразделяют на две группы: сильные окисли­тели – хлор, гипохлориты и хлорноватистая кислота – содержат так называемый «свободный активный хлор», и относительно ме­нее слабые окислители – хлорамины – «связанный активный хлор». Благодаря сильным окислительным свойствам соединения, имеющие активный хлор, используются для обеззараживания (де­зинфекции) питьевой воды и воды в бассейнах, а также для хими­ческой очистки некоторых сточных вод. Кроме того, некоторые содержащие активный хлор соединения (например, хлорная из­весть) широко используются для ликвидации очагов распростра­нения инфекционных загрязнений. Наиболее широко для дезинфекции питьевой воды исполь­зуется свободный хлор.

В природной воде содержание активного хлора не допус­кается; в питьевой воде его содержание установлено в пересчете на хлор на уровне 0,3-0,5 мг/л в свободном виде и на уровне 0,8-1,2 мг/л в связанном виде. Активный хлор в указанных концент­рациях присутствует в питьевой воде непродолжительное время (не более нескольких десятков минут) и нацело удаляется даже при кратковременном кипячении воды. По этой причине анализ отобранной пробы на содержание активного хлора следует про­водить немедленно.

Интерес к контролю содержания хлора в воде, особенно в питьевой воде, возрос после осознания того факта, что хлориро­вание воды приводит к образованию заметных количеств хлоруглеводородов, вредных для здоровья населения. Особую опасность представляет хлорирование питьевой воды, загрязненной фено­лом. ПДК для фенолов в питьевой воде при отсутствии хлориро­вания питьевой воды установлена 0,1 мг/л, а в условиях хлориро­вания (при этом образуются гораздо более токсичные и имеющие резкий характерный запах хлорфенолы) – 0,001 мг/л. Аналогич­ные химические реакции могут протекать с участием органичес­ких соединений природного или техногенного происхождения, приводя к различным токсичным хлорорганическим соединениям – ксенобиотикам.

Предлагаемый йодометрический метод основан на свойстве всех содержащих ак­тивный хлор соединений в кислой среде выделять из йодида калия свободный йод:

С1₂+2I^-=I₂+2Сl^-

С1О^-+2Н⁺+2I^-=I₂+Сl^-+Н₂О

НС1О+Н⁺+2I^-=I₂+ Сl^-+Н₂О

NН₂С1+2Н⁺+2I^-=I₂+NН₄⁺+ Сl^-

Свободный йод оттитровывают тиосульфатом натрия в при­сутствии крахмала как описано при определении растворенного кислорода. Реакцию проводят в буферном растворе при рН 4,5, и тогда определению не мешают нитриты, озон и другие соединения. Однако мешающими определению веществами являются другие силь­ные окислители, которые также выделяют йод из йодида калия – хроматы, хлораты и др. Концентрации, в которых указанные окис­лители оказывают мешающее действие, могут присутствовать в сточ­ных водах, но маловероятны в питьевой и природной воде. Метод может использоваться для анализа также мутных и окрашенных вод.

Концентрацию активного хлора (С_АХ) в мг/л рассчитыва­ют по результатам титрования, для которого обычно использует­ся раствор тиосульфата натрия с концентрацией 0,005 г-экв/л. Расчет проводят по формуле:

,

где V_T – количество раствора тиосульфата натрия с концентрацией 0,005 г-экв/л, израсходованного на титрование, мл; К – поправочный коэффициент, учитывающий отклонение точной фактической концентрации тиосульфата от значения 0,005 г-экв/л (для большинства случаев значение К принимается равным 1); 0,177 – содержание активного хлора в мг, соответствующее 1 мл раствора тиосульфата с концентрацией
0,005 г-экв/л; V_A – объем пробы воды, взятой для анализа, мл; 1000 – коэффициент пересчета единиц измерения из миллилитров в литры.

Чувствительность метода – 0,3 мг/л при объеме пробы 250 мл, однако при использовании растворов тиосульфата с различной концентрацией объем пробы может составлять, в зависимости от тре­буемой чувствительности определения, от 500 до 50 мл воды и менее. Лимитирующий показатель вредности для активного хло­ра – общесанитарный.

Дата добавления: 2014-12-26