Проведение анализа. Оборудование и реактивы

Отбор пробы

Оборудование и реактивы

Батометр любого типа; груша резиновая или медицинский шприц; колба коническая вместимостью 250-300 мл; склянка кис­лородная калиброванная (100-200 мл) с пробкой; мешалка (стек­лянные шарик, палочка и т.п.) известного объема; пипетки мерные на 1 мл и 10 мл; поддон, термометр с ценой деления не более 0,5 °С.

Раствор соли марганца; раствор концентрированной сер­ной кислоты (1:2); раствор тиосульфата натрия (0,02 г-экв/л); ра­створ крахмала (0,5 %); раствор йодида калия щелочной.

Если в лаборатории имеются приборы для измерения содер­жания растворенного в воде кислорода (оксиметры), их с успехом можно использовать для выполнения анализов в полевых условиях.

О приготовлении растворов см. приложение 3.

Отбор проб на содержание РК имеет ряд особенностей.

Для отбора проб на РК в общем случае (ГОСТ 17.1.5.85) [43] используют батометр, к крану которого прикреплена резиновая трубка длиной 20-25 см. Для отбора проб воды из поверхностных горизонтов используют эмалированную либо стеклянную посу­ду. Если отбирается общая проба воды для анализов по разным компонентам, то проба для определения РК должна быть первой, взятой для дальнейшей обработки.

Водой из отобранной пробы ополаскивают 2-3 раза чистые калиброванные склянки из состава комплекта или (если требует­ся специальная подготовка проб, например, отстаивание) стек­лянные бутыли.

Наполнение склянок осуществляют сифоном че­рез резиновую трубку, опущенную до дна склянки. Пос­ле наполнения кислородной склянки до горлышка ее на­полнение продолжают до тех пор, пока не выльется около 100 мл воды, т.е. пока не вытеснится вода, сопри­касавшаяся с находившимся в склянке воздухом, и еще один объем. Трубку вынимают из склянки, не прекра­щая тока воды из батометра. Аналогично проводят заполнение склянки из бутыли с анализируемой водой либо бутыли из батометра (в последнем случае резиновую трубку сифона по­гружают примерно до половины высоты водяного столба в буты­ли). Сразу после заполнения склянки производят фиксацию кис­лорода, как описано ниже.

Отбор пробы для измерения концентрации РК непосред­ственно на водоеме выполняют следующим образом.

• Отберите пробу воды в склянку с мешалкой, заполняя водой
весь объем склянки.

• Закройте склянку пробкой. (Точное измерение температуры, атмосферного давления необходимы для расчета степени насыщения пробы кислородом.)

Примечание. В склянке не должно остаться пузырьков воздуха. Анализируйте пробу, по возможности, скорее.

Процесс определения РК проводится в кислородных калиброванных склянках из комплекта и включает:

– специальную обработку пробы для устранения мешающего влияния примесей (выполняется при необходимости, преимущественно при анализе сточных вод);

– фиксацию кислорода, проводимую немедленно после заполнения кислородной склянки;

– титрование, которое может быть проведено через некоторое время (но не более суток).

При выполнении анализа несколько раз повторяются сле­дующие операции.

1. Наполнение мерных пипеток растворами проводят с помощью медицинского шприца с соединительной трубкой (а не ртом!). 2. Перенос раствора в наполненной пипетке проводят (при необходимости), герметично зажав ее верхнее отверстие пальцем. Раствор не должен капать с пипетки! 3. Погружение пипетки с раствором в кислородную склянку осуществляют на глубину 2-3 см, как показано на рисунке, и по мере выливания раствора поднимают вверх. Излишек жидкости из склянки стекает через край на подставленную чашку Петри. 4. После введения раствора склянку быстро закрывают пробкой, слегка наклонив ее. Излишек жидкости стекает через край. В склянке не должно остаться пузырьков воз­духа. Склянка не должна оставаться открытой.

5. Содержимое склянки перемешивают помещенной внутрь склянки мешалкой, удерживая склянку рукой.

Дата добавления: 2014-12-26